主权项 |
1.一种由(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲醇制备式I的5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-1H-苯并咪唑的方法,<img file="S2008100040145C00011.GIF" wi="1032" he="303" />该方法包括下列反应步骤,这些步骤是在不分离该方法过程中生成的中间体情况下,在一种主要溶剂体系中连续进行:<u>步骤1</u>:使式Ia的(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲醇:<img file="S2008100040145C00012.GIF" wi="577" he="277" />与氯-脱羟基化剂反应,生成式Ib的(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基氯盐酸盐:<img file="S2008100040145C00013.GIF" wi="821" he="272" /><u>步骤2</u>:使上面步骤1中制备的式Ib的(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基氯与式Ic的2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑在碱存在下反应,<img file="S2008100040145C00014.GIF" wi="866" he="209" />得到式I的5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-硫基]-1H-苯并咪唑,其特征在于整个反应过程通用的溶剂体系包括水不混溶性有机溶剂和在步骤1过程中存在的特定量的水,所述水量为0.3-5.5mg水/ml所用水不混溶性有机溶剂。 |