一种球形镍钴锰酸锂材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形镍钴锰酸锂材料的制备方法，其采用共沉淀法以碳酸盐为沉淀剂，将一定浓度的镍钴锰三种金属离子混合金属盐溶液、碳酸盐溶液、铵盐溶液分别连续加入反应器中，控制三种溶液的流量，使反应液的pH值为7.9～8.5，反应液中NH₄⁺的浓度在0.1mol/L～0.5mol/L，反应温度为45℃～60℃，制备得到球形前驱体物料；再通过预热处理、与锂源均匀混合后进行热处理，制得最终产品。采用本发明，前驱体成球速度快，粒径分布均匀，产品球形度好，密度较高，电容量较高。

主权项

1.一种球形镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制镍盐、钴盐、锰盐的混合水溶液，其中三种金属离子的摩尔比为1∶1∶1；(2)配制碳酸盐水溶液，CO3 2-与第(1)步中混合溶液中的总金属离子的摩尔浓度比为1.0～1.5∶1；(3)配制铵盐水溶液，NH4 +离子的摩尔浓度为0.2～1.5mol/L；(4)将第(1)(2)(3)步配制的溶液分别用计量泵连续加入到带搅拌的反应器中，控制三种溶液的流量，使反应液的pH值为7.9～8.5，反应液中NH4 +的浓度控制在0.1mol/L～0.5mol/L之间，控制反应温度为50℃～60℃，搅拌速度为600～1000转/分钟，生成的前驱体物料从反应器中的溢流口自然溢流排出；(5)将第(4)步制得的前驱体材料进行固液分离，用纯水洗净，然后在60℃～80℃下干燥3～5小时，得到球形镍钴锰的混合碳酸盐；(6)对第(5)步得到的混合碳酸盐进行预热处理，预热处理的工艺为，以2℃～5℃/分钟的升温速率从室温升至480℃～550℃，保温4～6小时；(7)将计量的锂盐与纯水按质量比1∶1.2～1.5混合，在球磨机中球磨3～4小时，制成锂盐浆料；(8)将锂盐浆料与经预热处理后的前驱体材料按摩尔比Li∶(Ni+Co+Mn)＝1～1.1∶1进行搅拌混合25～35分钟；(9)将步骤(8)中所得的产物进行热处理，热处理工艺为，先以1℃～2℃/分钟的升温速率从室温升至480℃～550℃，保温2～4小时，然后以1℃～2℃/分钟的升温速率升至850℃～950℃，保温15～25小时，在炉内自然冷却，得到球形镍钴锰酸锂。