发明名称 一种短链羟基硅油的合成方法
摘要 本发明涉及一种短链羟基硅油的合成方法,先按原材料组份配比计量好各种原料,然后分别将酸性白土、水、丙酮、环四硅氧烷加入装有回流装置的三口烧瓶内,在搅拌状态下加入浓硫酸,在控制反应温度条件下进行反应,反应完后,加入氧化镁搅拌10分钟,抽滤,将滤液用旋转蒸发仪在45℃下蒸馏回收丙酮,然后再加入碳酸钠水溶液在控温条件下中和,静置分层;再对上层的有机层加水清洗1~2次,再静置分层放去水,然后将有机层送入旋转蒸发仪升温至95℃,减压脱去低沸物,制得小分子羟基硅油,其工艺过程简单,反应条件便于控制,原材料成本低且易得,反应生成速度快,产品质量好活性高,应用范围广。
申请公布号 CN101225170A 申请公布日期 2008.07.23
申请号 CN200810014222.3 申请日期 2008.01.26
申请人 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 发明人 蔺存国;王利
分类号 C08G77/08(2006.01);C08G77/16(2006.01) 主分类号 C08G77/08(2006.01)
代理机构 青岛高晓专利事务所 代理人 于正河
主权项 1.一种短链羟基硅油的合成方法,用酸性白土与浓硫酸催化合成小分子羟基硅油,采用环四硅氧烷为原料,以四氢呋喃或丙酮为反应溶剂,以酸性白土与浓硫酸为双重催化剂,以碳酸钠水溶液为中和剂在水中进行开环聚合,制得粘度为5~25CS的小分子羟基硅油;其特征在于先按原材料组份配比计量好各种原料,然后分别将酸性白土、水、丙酮、环四硅氧烷加入装有回流装置的三口烧瓶内,在搅拌状态下加入浓硫酸,在控制反应温度为40~65℃的条件下进行反应8~20小时,反应完后,加入氧化镁搅拌10分钟,抽滤,将滤液用旋转蒸发仪在45℃下蒸馏回收丙酮,然后再加入碳酸钠水溶液在30~60℃条件下中和1~4小时,静置分层;再对上层的有机层加水清洗1~2次,再静置分层放去水,然后将有机层送入旋转蒸发仪升温至95℃,减压脱去低沸物,制得小分子羟基硅油。
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