发明名称 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法
摘要 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法,其特征在于:用无离子水恒温连续逆流多级浸提茶叶,用微滤去除提取液的杂质,用超滤脱果胶和蛋白质,用反渗透脱水浓缩,用乙酸乙酯萃取茶多酚并溶剂回收,用CO<SUB>2</SUB>超临界流体脱除萃取相中的咖啡碱、农药残留和溶剂,用低温氮气喷雾干燥制得茶多酚,超滤截留液用乙醇沉析和低温真空干燥制得茶多糖,用碱式碳酸铜和硫化氢沉析并乙醇重结晶制得茶氨酸,用酶促氧化和碱性空气氧化液相中剩余的多酚类物质,用反渗透脱水浓缩和真空干燥制得茶色素,将二氧化碳超临界流体脱出来的咖啡碱和二氯甲烷萃取的咖啡碱合并,回收溶剂后用无离子水洗涤和重结晶真空干燥制得咖啡碱。
申请公布号 CN100404523C 申请公布日期 2008.07.23
申请号 CN200610055145.7 申请日期 2006.02.21
申请人 张守政 发明人 张守政
分类号 C07D311/04(2006.01);C07D311/62(2006.01);C07C237/06(2006.01);C07C231/24(2006.01);C08B37/00(2006.01) 主分类号 C07D311/04(2006.01)
代理机构 海口翔翔专利事务有限公司 代理人 刘清莲
主权项 1.从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖和茶色素的方法,方法包括有效成份浸提、固液分离、速冷微滤、超滤和反渗透浓缩、溶剂萃取、真空蒸馏浓缩、二氧化碳超临界流体脱咖啡碱和脱农药残留与溶剂、低温N2喷雾干燥、萃余相用二氯甲烷脱咖啡碱和蛋白质、用碱式碳酸铜和硫化氢反应沉析出茶氨酸、酶促氧化和真空干燥,其特征在于:将茶叶破碎至10~40目,用重量比4~20倍的溶剂恒温连续逆流多级浸提茶叶得提取液、用微滤去除提取液中的杂质,用超滤膜脱果胶和蛋白质,用反渗透膜脱水浓缩,用乙酸乙酯萃取茶多酚并真空蒸馏溶剂回收,用二氧化碳超临界流体脱乙酸乙酯萃取相中的咖啡碱、农药残留和溶剂,用低温N2喷雾干燥制得茶多酚,将超滤截留液真空蒸馏浓缩,用乙醇沉析和低温真空干燥制得茶多糖,用二氯甲烷脱萃余相的咖啡碱和蛋白质,用硫酸调萃余相pH值,用碱式碳酸铜和硫化氢反应沉淀得茶氨酸粗品,用乙醇沉析和重结晶纯化后真空干燥制得茶氨酸,将提取茶氨酸后的液相用酶促氧化和碱性空气氧化,用反渗透浓缩与真空干燥制得茶色素,将二氧化碳超临界流体脱出来的咖啡碱和二氯甲烷萃取得咖啡碱合并,经回收二氯甲烷后,重结晶和真空干燥制得咖啡碱;茶叶中加入重量比1∶4~20倍的溶剂,恒温在40℃~90℃的范围内,用级数为6~10级的平面旋转盘式浸提器逆流湍动浸提,溶剂是无离子水或50%~80%范围内的含水乙醇,浸提时间为60~120分钟;提取液用微滤膜MF脱除杂质,用超滤膜UF脱除果胶和蛋白质,用反渗透膜RO脱水浓缩,微滤膜的孔径选择为0.1~5μm,超滤膜的选择为切割分子量5~10万,反渗透膜的选择为切割分子量50~400;用二氧化碳超临界流体脱除茶多酚浓浆液中咖啡碱、农药残留和溶剂,萃取的临界压力选择为30~40MPa,减压分离压力选择为6.0~6.5MPa,温度恒定在35~45℃范围,脱咖啡碱的携带剂为无离子水,携带剂添加量为茶多酚浓浆液的1/3~1/4;超滤截留液用真空蒸馏浓缩3~5倍,用体积比1∶3~5的95%乙醇低温沉析茶多糖,沉析温度选择-5℃~0℃;萃取茶多酚和脱除咖啡碱后的萃余相用H2SO4调pH值4~6,加热至30~40℃,用化学纯碱式碳酸铜反应沉淀得茶氨酸铜盐,用H2S反应沉淀去除铜离子还原茶氨酸,用95%的乙醇重结晶纯化茶氨酸;咖啡碱重结晶纯化的溶剂为无离子水或二氯甲烷、石油醚;从萃余相中提取茶色素的酶促氧化反应的催化剂为鲜茶叶中提取的多酚氧化酶;提取液的浓缩是真空薄膜浓缩、减压闪蒸浓缩;茶叶破碎在10-40目范围内用正压和负压的空气流输送,用旋风离器进行气固分离;反渗透的透过水和真空蒸馏的冷凝水为纯水返回用于茶叶浸提。
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