四氯化钛水解法制备二氧化钛柱撑蒙脱石的方法

摘要

本发明涉及TiCl₄水解法制备二氧化钛柱撑蒙脱石的一种关键工艺，提出了一种包括此关键工艺的二氧化钛柱撑蒙脱石制备方法，用此方法制备的二氧化钛柱撑蒙脱石结构稳定，晶面间距为2.26nm，比表面积为285.7m²/g，平均孔径为3.90nm。

主权项

1.TiCl4水解法制备二氧化钛柱撑蒙脱石的方法，其特征在于该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：a.Ti柱化剂的制备：将TiCl4溶液加入到酸式滴定管中，缓慢滴加到盛有6.0M盐酸的烧杯中，边滴加边磁力搅拌，得到黄色粘稠溶液；继续搅拌上述黄色溶液10分钟，然后向其中缓慢滴加一定体积蒸馏水，转移到50mL容量瓶中定容，得到0.82M[Ti]、0.74M[HCl]的无色透明溶液即Ti柱化剂，将Ti柱化剂在室温下陈化96h后备用；b.蒙脱石柱撑：将柱化剂按照Ti/蒙脱石＝20mmol/g的投料比逐滴滴加到剧烈搅拌的质量分数为0.2％蒙脱石悬浮液中，控制混合液中最终[Ti]为38mmol/L，[HCl]为34mmol/L，持续搅拌3h后沉放16h，离心分离，并用蒸馏水反复清洗至无Cl-，制得二氧化钛柱撑蒙脱石；c. 干燥：将b中制备的二氧化钛柱撑蒙脱石平铺成薄膜状，在室温下自然风干，研磨过200目筛；d.焙烧：将c中制备的二氧化钛柱撑蒙脱石置于马弗炉中，500℃焙烧1-3小时，得到浅黄色二氧化钛柱撑蒙脱石；用上述工艺制备的二氧化钛柱撑蒙脱石的晶面间距为2.26nm，比表面积为285.7m2/g，平均孔径为3.90nm。