整体型大孔氧化钛的制备方法

摘要

本发明公开了一种整体型大孔氧化钛的制备方法，属于整体型多孔无机氧化物的制备技术。该方法包括以下过程：采用反向浓乳液法以苯乙烯和二乙烯苯为单体制备整体型大孔有机模板；以钛酸丁酯为前驱物制备TiO₂水溶胶；将TiO₂水溶胶填充到整体型大孔有机模板中；填充后的整体型有机/无机复合物经干燥，于500℃～600℃焙烧脱除模板，得到整体型大孔氧化钛。该方法的优点在于制备过程简单易行，制得的整体型大孔氧化钛具有微米级互相连通的大孔孔道，孔径为500nm～20μm，适用于作为催化剂载体、吸附材料和分离材料。

主权项

1.一种整体型大孔氧化钛的制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)模板的制备将二乙烯苯/苯乙烯体积比为1∶3.8～4.4的苯乙烯和二乙烯苯为单体，加入质量为总单体质量2％～20％的表面活性剂司班80，及质量为总单体质量0.1％～2％的引发剂偶氮二异丁腈，均匀混合后为油相，在搅拌下向油相中加去离子水，使水相的体积分数在75％～90％，得到反相浓乳液，将浓乳液倒入模具中，在50～65℃密封聚合24～48h，60～90℃干燥24～48h，得到整体型有机大孔模板；(2)TiO2水溶胶的制备以钛酸丁酯为原料，按钛酸丁酯/无水乙醇/去离子水/硝酸摩尔比为1/9/3/0.3的比例，将钛酸丁酯加入无水乙醇中，再加入去离子水和硝酸，搅拌均匀后，在室温下老化1天，然后按钛酸丁酯/去离子水体积比为1/1的比例再次加入去离子水，20-25℃老化2～3天，得到TiO2水溶胶；(3)TiO2水溶胶的填充向步骤(1)制得的整体型有机大孔模板中填充步骤(2)制得的TiO2水溶胶，填充后去除模板表面多余溶胶，将该整体型有机/无机复合物在60～90℃鼓风干燥12～24h，重复填充和干燥过程2～6次；(4)模板的脱除将步骤(3)制得的整体型有机/无机复合物以升温速率为0.1～5℃/min升温至500～700℃焙烧1～8h，得到整体型大孔氧化钛。