主权项 |
1.植物油皂脚制备生物柴油的工艺方法,其特征在于:包括下述步骤A、酸化皂脚将植物油皂脚以浓度为50%的硫酸溶液进行酸化,得酸化油;B、甲酯化反应将10g酸化油中第一次加入200%(v/w)甲醇,甲醇中溶有的1.5%(v/w)的浓硫酸,于60℃反应2小时,反应结束后,上层为甲醇和水相,下层为油相,分离出油相,经水洗干燥后得第一次酯化反应产物;甲醇中溶有1%(v/w)的浓硫酸,甲醇用量为100%(v/w),反应时间为1小时,对第一次酯化反应产物重复上述操作步骤,得酯化反应产物;C、转酯化反应将10g两次酯化反应后的产物中加入20%(v/w)的甲醇,甲醇中溶有0.5%(w/w)甲醇钠,混合物于65℃下反应1小时,反应结束置于分液漏斗中静置,分离出下层甘油相,对上层水洗干燥,得粗脂肪酸甲酯9g;D、蒸馏将100g粗脂肪酸甲酯进行分子蒸馏,蒸馏温度140-160℃,操作压力0.03torr,进料温度80℃,转速150r/min,所得物质包括重组分和轻组分,重组分为10g,主要含有少量残留甘油酯类,色素,轻组分为90g,主要含有脂肪酸甲酯,即生物柴油,纯度达到95%;E、甘油回收将100g甘油相用20ml甲醇稀释,在搅拌状态下滴加磷酸中和残留的碱,调节溶液pH值至6-7,中和后的溶液进行离心分离,离心后分成3层,上层主要是脂肪酸甲酯和其中溶解的少量甘油,下层是皂、盐和少量的甘油,中间层是甘油和甲醇;将中间层利用旋转蒸发仪蒸出甲醇,剩余部分利用分子蒸馏仪进行精制,最终得到甘油80g,纯度达到98%以上。 |