一种N－2－氟乙基－2β－甲酯基－3β－(4－氯苯基)去甲基托烷的制备方法

摘要

一种N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷的制备方法，涉及化合物N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷的合成与纯化技术领域。本发明以1-溴-2-氟乙烷和2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷为原料，在乙腈中进行合成反应，反应物经处理后，再采用柱层析技术纯化，获得化合物N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷。本发明方法制备的产品FECNT为显像剂¹⁸F-FECNT的结构测定与质量控制提供了参照品。

主权项

1.一种N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷的制备方法，其特征是以1-溴-2-氟乙烷和2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷为原料，在乙腈中进行合成反应，反应物经处理后，再采用柱层析技术纯化，获得化合物N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷，其反应式为：在CH₃CN中加入nor-β-CClT和FCH₂CH₂Br，nor-β-CClT∶FCH₂CH₂Br的摩尔比为1∶2-5，每mmol的nor-β-CClT加0.75mL Et₃N，加热到40-100℃搅拌回流2-6h后，取样分析反应液中的nor-β-CClT作用完全后，减压浓缩得到浅黄色固体，该固体用35mL CH₂Cl₂溶解，依次用20mL 0℃的5％NaOH、20mL蒸馏水洗涤，有机相用无水Na₂SO₄干燥，再蒸去CH₂Cl₂得FECNT粗产品，再采用柱层析技术纯化，获得N-2-氟乙基-2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)去甲基托烷。