发明名称 |
一种嘧啶-4-甲酸酯及其嘧啶-4-甲酸的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种嘧啶-4-甲酸酯及其嘧啶-4-甲酸的合成方法。主要解决既有的制备方法中使用昂贵原料,使用毒性大的氧化剂,产率低等技术问题。本发明将丙酮酸酯和N,N-二甲氨基甲酰胺二甲缩醛混合,在无溶剂的条件下加热至回流1-2hr,减压浓缩至干后与醋酸甲咪在醇钠存在的条件下加热回流过夜反应。以柱层析分离得到我们的目标产物嘧啶-4-甲酸酯。嘧啶-4-甲酸酯在碱性条件下水解得到嘧啶-4-甲酸。本发明对一种嘧啶-4-羧基化合物的制备方法进行改进,反应易于操作,后处理简单,可放大规模生产。 |
申请公布号 |
CN101209997A |
申请公布日期 |
2008.07.02 |
申请号 |
CN200610148795.6 |
申请日期 |
2006.12.30 |
申请人 |
上海药明康德新药开发有限公司 |
发明人 |
刘荣利;钱占山;施一峰;陈曙辉;唐苏翰;李革 |
分类号 |
C07D239/28(2006.01) |
主分类号 |
C07D239/28(2006.01) |
代理机构 |
上海浦东良风专利代理有限责任公司 |
代理人 |
张劲风 |
主权项 |
1.一种嘧啶-4-甲酸酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:将丙酮酸酯和N,N-二甲氨基甲酰胺二甲缩醛混合,在无溶剂情况下加热至回流1-2hr,然后减压浓缩至干后与醋酸甲脒在醇钠存在下加热回流反应过夜,以柱层析分离得到嘧啶-4-甲酸酯,其反应式如下:<img file="A2006101487950002C1.GIF" wi="1523" he="152" />在上述反应式中R为烷基。 |
地址 |
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