水滑石改性聚偏氟乙烯基凝胶电解质的制备方法

摘要

本发明涉及一种水滑石改性聚偏氟乙烯基聚合物电解质的的制备方法。它先采用共沉淀法制备全氟辛酸根插层水滑石，再在全氟辛酸根插层水滑石存在下进行偏氟乙烯原位分散聚合，得到水滑石改性聚偏氟乙烯复合树脂，最后将水滑石改性聚偏氟乙烯树脂在含锂盐的二甲基甲酰胺中溶解分散，冷却得到聚偏氟乙烯基凝胶电解质。由于采用偏氟乙烯分散聚合常用的全氟辛酸盐插层改性水滑石，水滑石与偏氟乙烯的亲合性好，易于实现聚偏氟乙烯在水滑石的插层和水滑石的剥离。制备的凝胶电解质具有锂离子传导率高、增塑剂挥发少、热稳定性好等优点。

主权项

1.一种水滑石改性聚偏氟乙烯基凝胶电解质的制备方法，其特征在于，方法的步骤为：(1)将溶有0.2～0.5mol Mg(NO3)2和0.1mol Al(NO3)3的水溶液，缓慢滴加到溶有0.2～0.5mol全氟辛酸钠的水溶液中，同时滴加NaOH水溶液，维持体系pH＝10，在N2保护下，在50～100℃反应2～12h，再在80～150℃陈化结晶12h以上，抽滤、用去离子水洗涤、干燥得到全氟辛酸根插层水滑石；(2)将0.5～15.0g上述全氟辛酸根插层水滑石、200～400g去离子水和0.5～2.5g全氟辛酸钠乳化剂加入到高压反应釜中，密闭、高纯氮气置换和抽真空后，升温至45～90℃，分批或连续压入共100g偏氟乙烯单体和引发剂进行聚合，聚合至体系压力下降大于1.0MPa后，停止聚合，回收未反应单体，出料、凝聚、干燥得到水滑石改性聚偏氟乙烯树脂，引发剂的用量为去离子水用量的0.20～1.0％，引发剂为水溶性过硫酸盐、过硫酸盐-亚硫酸盐或过硫酸盐-硫代硫酸盐；(3)加热搅拌使5～20g上述水滑石改性聚偏氟乙烯树脂溶解分散在含1.0～4.0g锂盐的100ml二甲基甲酰胺溶液中，冷却至室温，得到水滑石改性聚偏氟乙烯基凝胶电解质，锂盐为LiClO4、LiBF4或LiPF6。