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Ein Katalysator zur Herstellung von Methacrylsäure, umfassend eine Heteropolysäure-Verbindung, die Phosphor und Molybdän enthält, wird durch ein Verfahren regeneriert, umfassend die Schritte des Trocknens eines Gemisches, das einen deaktivierten Katalysator, ein Ammoniumion, eine Nitration und Wasser enthält, des Formens des getrockneten Gemisches, erstens des Kalzinierens des geformten Produkts in einer Atmosphäre eines oxidierenden Gases bei einer Temperatur von 360 bis 410°C und dann zweitens des Kalzinierens des Produkts in einer Atmosphäre eines nichtoxidierenden Gases bei einer Temperatur von 420 bis 500°C. Der regenerierte Katalysator weist in einer katalytischen Gasphasenoxidationsreaktion von Methacrolein, Isobutyraldehyd, Isobutan oder Isobuttersäure zur Herstellung von Methacrylsäure im Wesentlichen die gleiche katalytische Aktivität wie ein frischer Katalysator auf.
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