发明名称 |
一种四氨基大环金属配合物的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种合成四氨基大环配合物的方法。它以氨基酸为原料,在有机溶剂、碱或氮气存在的条件下,通过和二酰氯反应得到二酰氨基二酸;再由二酰氨基二酸与氯化试剂反应得到二酰氨基二酰氯;最后在有机溶剂、碱或氮气存在的条件下,以金属离子为模板剂,二酰氨基二酰氯与二胺或其衍生物、以及金属离子一步反应得到四氨基大环配体金属配合物。本发明合成工艺简单,反应具有较高选择性和收率,容易实现工业化。 |
申请公布号 |
CN100393734C |
申请公布日期 |
2008.06.11 |
申请号 |
CN200610050720.4 |
申请日期 |
2006.05.10 |
申请人 |
吾国强 |
发明人 |
吾国强;雷宏;冯晓亮;吕延文 |
分类号 |
C07F15/03(2006.01);C07F15/06(2006.01);C07F1/08(2006.01);C07F3/06(2006.01);C07F15/04(2006.01);C07F11/00(2006.01);C07D257/00(2006.01) |
主分类号 |
C07F15/03(2006.01) |
代理机构 |
浙江翔隆专利事务所 |
代理人 |
束晓前 |
主权项 |
1.一种四氨基大环配体金属配合物的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)、二酰氨基二酸的合成在有机溶剂、碱和氮气存在的条件下,由氨基酸与二酰氯反应得到二酰氨基二酸,其中溶剂的加入量是原料氨基酸1~10倍重量,碱的加入量是原料氨基酸的1~4倍,反应温度在-20℃~40℃,反应4~8小时,然后通过水洗、碱洗、酸洗来提纯反应混合物;2)、二酰氨基二酰氯的合成由获得的二酰氨基二酸为原料,与氯化试剂反应得到二酰氨基二酰氯,氯化试剂的用量是原料二酰氨基二酸的1~5倍重量,反应温度在40℃~80℃之间,反应时间为2~4小时,用减压蒸馏的方法,从反应混合物中提纯二酰氨基二酰氯;其中氯化试剂是二(三氯甲基)碳酸酯、三氯化磷、五氯化磷或氯化亚砜;3)、四氨基大环配体金属配合物的合成以获得的二酰氨基二酰氯为原料,在有机溶剂、碱和氮气存在的条件下,与二胺、金属离子一步反应得到四氨基大环配体金属配合物,有机溶剂的加入量是二酰氨基二酰氯2~8倍重量,碱的加入量是二酰氨基二酰氯的2~8倍,金属离子为过渡金属离子。 |
地址 |
324000浙江省衢州市西区九华北大道78号浙江工业大学浙西分校化工系 |