一种改性氧化锆或其复合氧化物液相色谱固定相的制备方法

摘要

本发明提供一种改性氧化锆或其复合氧化物固定相的制各方法，该方法是以磷霉素钠为间隔基，用磷霉素钠通过路易斯（Lewis）酸碱作用吸附改性氧化锆及其复合氧化物，然后选择能与氨基或羟基反应的有机分子对磷霉素钠改性的氧化锆及其复合氧化物进行进一步改性，制备各种改性氧化锆及其复合氧化物固定相。该制备方法的过程简单，且能有效覆盖氧化锆及其复合氧化物表面的路易斯（Lewis）酸性中心，减少吸附，还可用于制备根据分离需要合成含不同官能团的固定相。因此本发明提供的方法应用很广泛。

主权项

1.一种改性氧化锆或其复合氧化物液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：首先将磷霉素钠与氨水反应，即将磷霉素钠与质量百分比浓度为25％～28％的氨水按物质的量摩尔比为1∶1.2～1∶10的比例混合，在40～60℃温度下反应5～12小时，反应后的混合溶液用质量百分比浓度为10％～30％盐酸调节至pH5～6；然后将反应产物通过路易斯酸碱作用使氧化锆或其复合氧化物改性，使改性后的氧化锆或其复合氧化物表面含有羟基和氨基，即在磷霉素钠与氨水反应后，又经HCl调节pH值的混合溶液中加入氧化锆或其复合氧化物，其中磷霉素钠与氧化锆或其复合氧化物的质量比为1∶5～1∶10，在搅拌和通入氮气的条件下加热回流8～12小时，即得到磷霉素钠改性的氧化锆或其复合氧化物；最后根据分离对象，选择能与氨基或羟基反应的有机分子对磷霉素钠改性的氧化锆或其复合氧化物进行进一步改性，与氨基或羟基反应的有机分子为羧酸时，对磷霉素钠改性的氧化锆或其复合氧化物进行进一步改性的步骤是，将羧酸反应成相应的酰氯后与磷霉素钠改性的氧化锆或其复合氧化物在体积数值数为氧化锆或其复合氧化物质量数值数的5～10倍的二氯甲烷中，以三乙胺为催化剂，在搅拌和通入氮气的条件下加热回流8～12小时，再经冷却、抽滤、洗涤即可得到羧酸改性氧化锆或其复合氧化物液相色谱固定相，其中，氧化锆复合氧化物为氧化锆铝、氧化锆镁、氧化锆铈、或氧化锆钙复合氧化物。