发明名称 用于制备N-膦醯基甲基甘胺酸之连续方法CONTINUOUS PROCESS FOR PREPARING N-PHOSPHONOMETHYL GLYCINE
摘要 一般,本发明系有关于一种藉由N-膦醯基-甲基亚胺基二乙酸之催化氧化反应制备(N-膦醯基甲基)甘胺酸(草甘膦)之连续方法。草甘膦可藉由使竞争性之副反应及副产物达最小而以高产率及费用上有效率之方法提供。此方法包含进行此氧化反应及选择适当催化剂以使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸之氧化反应速率达最大,同时使相同反应之草甘膦氧化反应速率达最小。
申请公布号 TWI297340 申请公布日期 2008.06.01
申请号 TW091135300 申请日期 2002.12.05
申请人 陶氏农业科学公司 发明人 丹尼尔A. 希克曼;詹姆斯W. 黎恩葛
分类号 C07F9/44(2006.01) 主分类号 C07F9/44(2006.01)
代理机构 代理人 恽轶群 台北市松山区南京东路3段248号7楼;陈文郎 台北市松山区南京东路3段248号7楼
主权项 1.一种制备草甘膦之连续方法,该方法包含: 于使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸氧化成草甘膦及 使草甘膦氧化成(胺基甲基)膦酸之条件下于固定 床反应器所支撑之碳催化剂存在下使N-膦醯基甲 基亚胺基二乙酸与分子氧接触;及 选择用于该方法之碳催化剂,以使草甘膦与分子氧 之反应速率常数对N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与 分子氧之反应速率常数之比例系少于0.017。 2.如申请专利范围第1项所述之方法,其中草甘膦与 分子氧之反应速率常数对N-膦醯基甲基亚胺基二 乙酸与分子氧之反应速率常数之该比例系少于0. 008。 3.如申请专利范围第1项所述之方法,其中草甘膦与 分子氧之反应速率常数对N-膦醯基甲基亚胺基二 乙酸与分子氧之反应速率常数之该比例系少于0. 004。 4.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该接触系 于75及150℃间之温度程度施行。 5.如申请专利范围第1项所述之方法,其中被选择之 该碳催化剂展现大于0.8小时/(克/公分3)之过氧化 物分解因子。 6.如申请专利范围第1项所述之方法,其中被选择之 该碳催化剂具有150与3000微米间之平均颗粒尺寸。 7.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该N-膦醯 基甲基亚胺基二乙酸系以于水溶液中约2重量%与 约10重量%间之浓度提供。 8.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该方法系 于0.35MPa与2.0 MPa间之压力进行。 9.如申请专利范围第1项所述之方法,其中大于约95 莫耳%之该N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸被消耗掉。 10.一种制备草甘膦之连续方法,该方法包含: 于使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸以高于93%之莫耳 产率氧化成草甘膦及使草甘膦氧化成(胺基甲基) 膦酸之条件下于固定床反应器所支撑之碳催化剂 存在下使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与分子氧接 触;以及 选择用于该方法之碳催化剂,以使草甘膦与分子氧 之反应速率常数对N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与 分子氧之反应速率常数之比例系少于0.017。 11.一种制备草甘膦之连续方法,该方法包含: 于使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸氧化成草甘膦及 使草甘膦氧化成(胺基甲基)膦酸之条件下于固定 床反应器所支撑之碳催化剂存在下使N-膦醯基甲 基亚胺基二乙酸与分子氧接触;以及 控制该方法,以使草甘膦与分子氧之反应速率常数 对N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与分子氧之反应速 率常数之比例系少于0.017。 12.一种制备草甘膦之连续方法,该方法包含: 于使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸以高于93%之莫耳 产率氧化成草甘膦及使草甘膦氧化成(胺基甲基) 膦酸之条件下于固定床反应器所支撑之碳催化剂 存在下使N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与分子氧接 触;以及 控制该方法,以使草甘膦与分子氧之反应速率常数 对N-膦醯基甲基亚胺基二乙酸与分子氧之反应速 率常数之比例系少于0.017。 图式简单说明: 第1图系用于本发明之固定床反应器系统之一实施 例之作图。 第2图系例示相较于PMG之氧化速率对PMIDA之氧化速 率之比例(kr2/kr1)之于99%PMIDA转化率时之AMPA选择率 之作图。 第3图系例示于依据本发明实施之氧化反应中之 AMPA选择率对起始PMIDA转化率之作图。
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