一种治疗冠心病、心绞痛的中药胶囊剂的质量控制方法

摘要

本发明涉及一种用于治疗冠心病、心绞痛的中药胶囊剂及其制法和质量控制方法；该胶囊剂由广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄制成；该胶囊剂的质量控制方法包括：丹参、丁香、冰片、广枣的薄层鉴别，气相色谱法测定冰片的含量，高效液相色谱法测定丹参的含量。

主权项

1.一种治疗冠心病、心绞痛的中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于：取广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照中国药典流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，并浓缩至50℃时相对密度为1.30～1.35，加入一份广枣细粉，拌匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉；取丹参提取三次，第一次用乙醇加热回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至55～60℃时相对密度为1.30，第二次用50％乙醇加热回流1.5小时，滤过，第三次加水煎煮2小时，滤过，合并第二次、第三次滤液，回收乙醇，并浓缩至55～60℃时相对密度为1.40，与第一次浓缩液合并，混匀，浓缩至相对密度55～60℃时为1.35～1.39，加入另一份广枣细粉，拌匀，60℃减压干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸气蒸馏提取挥发油，将挥发油均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研细，与上述各细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得该中药胶囊剂；其质量控制方法为：(1)该胶囊剂内容物为淡棕黄色至深棕红色的粉末；气芳香，味辛凉、微苦；(2)丹参、丁香、冰片的薄层鉴别：取该颗粒剂内容物1.5g，加乙酸乙酯10ml，冷浸过夜，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹参酮IIA、丁香酚对照品及冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为19∶1的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参酮IIA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10％香草醛硫酸溶液，在110℃烘约数分钟，在与丁香酚及冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)广枣的薄层鉴别：取该颗粒剂内容物1g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取广枣对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(4)丹参的薄层鉴别：取该颗粒剂内容物3g，加0.2％盐酸溶液30ml，水浴回流提取3小时，放冷，滤过，取滤液25ml，加5g氯化钠，振摇使溶解，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为8∶5∶0.8甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以配比为1∶1的1％三氯化铁-1％铁氰化钾溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)冰片的含量测定：以聚乙二醇-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；取龙脑对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；取该颗粒剂内容物，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液；精密吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，照中国药典气相色谱法测定，该颗粒剂每粒含冰片以分子式为C10H18O的龙脑计，不得少于12.0mg；(6)丹参的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；配比为75∶25的甲醇-水为流动相；检测波长270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于1500；取丹参酮IIA对照品16mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA12.8μg的对照品溶液；取该颗粒剂内容物，研细，精密称取相当于丹参酮IIA 0.3mg量，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，功率250W、频率50kHz超声处理10分钟，放至室温，用滤器过滤，取续滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照中国药典高效液相色谱法测定，该颗粒剂每粒含丹参以分子式为C19H18O3的丹参酮IIA计，不得少于0.15mg；(7)丹参的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；配比为30∶10∶1∶59的甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000；取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得对照品溶液；取该颗粒剂内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇25ml，密塞，称定重量，功率250W、频率50kHz超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml置50ml量瓶中，加75％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照中国药典高效液相色谱法测定，该颗粒剂每粒含丹参以分子式为C36H30O16的丹酚酸B计，不得少于2.9mg。