邻氨基苯甲醚的电化学合成方法

摘要

一种邻氨基苯甲醚的电化学合成方法，包括四个步骤：需在用阳离子交换膜分隔的两室型电解槽中实施，铜片作阴极，钌网作阳极，饱和甘汞电极作参比电极，阴极和参比电极装入电解槽的阴极室，阳极装入电解槽的阳极室；甲醇作溶剂，硫酸作支持电解质，邻硝基苯甲醚作电解反应底物，将溶剂与支持电解质的溶液注入阴极室和阳极室，将电解反应底物注入阴极室；电解过程在常温常压和阴极加有一个相对于参比电极而言的恒定电压的条件下进行，该恒定电压的电压值介于－0.6～－1.0V之间；电解结束后，电解液经后处理，制得产物邻氨基苯甲醚，产率介于19.1～53.4％。具有设备要求简单、反应条件温和、电极易于制备、价格便宜、反应过程污染小等优点，是一种绿色化的生产路线。

主权项

1.一种邻氨基苯甲醚的电化学合成方法，其特征在于，具体操作步骤：第一步 设备准备所述的方法需在用阳离子交换膜分隔的两室型电解槽中实施，电解槽有两室：阴极室和阳极室，两室之间以阳离子交换膜分隔，铜片作阴极，钌网作阳极，饱和甘汞电极作参比电极，将阴极和参比电极装入阴极室，将阳极装入阳极室；第二步 电解液制备电解液分阴极液和阳极液，制备阴极液，配制浓度为0.5mol/L～2.5mol/L硫酸溶液，取甲醇20ml和上述硫酸溶液10ml混合成30ml的甲醇-硫酸溶液，将邻硝基苯甲醚加入甲醇-硫酸溶液，加入量为0.03～0.25mol/L，即每升甲醇-硫酸溶液加入0.0009～0.0075mol的邻硝基苯甲醚，制得阴极液，注入阴极室，制备阳极液，按制备阴极液相同的方法制得30ml的甲醇-硫酸溶液，制得阳极液，注入阳极室；第三步 电解过程在常温常压和阴极加有一个相对于参比电极而言的恒定电压的条件下进行，该恒定电压的电压值介于-0.6～-1.0V之间，通电量为每mol邻硝基苯甲醚3～9F；第四步 后处理减压蒸馏经第三步处理的阴极液，除去甲醇和部分水，加入碳酸氢钠，调节阴极液的pH值至7～8，甲苯萃取，水洗甲苯萃取相，除去其中的无机盐，硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，减压蒸馏，除去甲苯，制得产物邻氨基苯甲醚，产率介于19.1～53.4％。