一种从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中提纯衣康酸的方法

摘要

一种从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中提纯衣康酸的方法，属于模拟移动床色谱分离技术领域。本发明通过合成专用树脂，利用模拟移动床技术，从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中将衣康酸与残糖等杂质分离，制备高纯度衣康酸。具体方法是：以衣康酸发酵液或衣康酸产品母液为原料，通过模拟移动床，在35℃～95℃的操作温度下，以水为洗脱剂，使衣康酸与残糖完全分离，得到富含衣康酸的组分。本发明采用高效色谱分离方法，得到相应的衣康酸产品。

主权项

1.一种从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中提纯衣康酸的方法，其特征在于包括了：a)合成适合分离衣康酸与残糖杂质的特种色谱分离树脂；b)将衣康酸发酵液或衣康酸产品母液进入装有a)中所述树脂的模拟移动床色谱分离系统中使衣康酸与残糖杂质分离，得到纯度＞99％的衣康酸产品；a、合成树脂：先合成用于专门吸附分离衣康酸的特种树脂：金属离子型螯合树脂或酸根离子型螯合树脂；合成金属离子型螯合树脂：以酸性大孔树脂或凝胶树脂作为载体，将其螯合上金属离子，利用水溶性大分子金属吸附剂与金属离子之间的亲和力，将吸附剂吸附在酸性大孔树脂或凝胶树脂表面，并使用交联剂将其固定于基体树脂上；所用交联剂为酸性大孔树脂重量的10％～14％；金属离子为Al3+、Ba2+、Bi3+、Ca2+、Co2+、Co3+、Cu2+、Fe2+、Fe3+、K+、Mg2+、Na+、Ni3+、Pb2+、Sb3+、Sn2+或Zn2+，其使用形式是在中性或碱性条件下可溶解的相应金属离子的盐或氧化物，金属离子的量以使树脂螯合达到30％饱和的量至完全饱和的量；合成酸根离子型螯合树脂：包括三个工序：①、本体树脂合成：以含单乙烯基的单体与含多烯基的交联剂混合后常压75～90℃进行悬浮共聚，反应6～7小时，生成网状交联间聚物的本体树脂；②、本体树脂的碱性阴离子功能基化：本体树脂在二乙烯苯或苯乙酮的溶胀下与多乙烯多胺进行胺化，制得丙烯酸系碱性树脂；③、螯合树脂的生成：将丙烯酸系碱性树脂与无机酸根离子和/或有机酸根离子配合达到饱和，即得到相应的酸根离子型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述特种树脂之一的固定床，使用模拟移动床技术，从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中分离提纯，获得纯净的衣康酸产品；模拟移动床装置是由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；整个模拟移动床色谱系统用夹套加热保温，保证床层在设定恒定温度之间；整个模拟移动床色谱系统采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作；模拟移动床色谱分离按照进、出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱分为4个区：I区：衣康酸液出口到衣康酸发酵液或衣康酸产品母液进料口，称为提取区；II区：衣康酸发酵液或衣康酸产品母液进料口到残糖液出口，称为富集区；III区：残糖液出口到洗脱水进口，称为解析区；IV区：洗脱水进口到衣康酸液出口，称为循环区；模拟移动床色谱分离装置中采用上述特种树脂之一为固定相吸附剂，利用功能基与衣康酸和残糖杂质之间的亲和力差别，实现衣康酸与残糖杂质之间的完全分离；采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为衣康酸纯度95％～99.9％的组分；另一类为衣康酸纯度＜1％的主要含有糖的组分。