发明名称 一种陶瓷纤维先驱体的制备方法
摘要 本发明涉及一种陶瓷纤维先驱体的制备方法,步骤包括:(1)小分子单体的制备:在-80℃~0℃、无氧、干燥的氛围下,将与脂肪族仲胺摩尔比为1∶0.2~1∶5的三氯化硼缓慢冷凝到脂肪族仲胺的三乙胺溶液中,磁力搅拌下反应1~20h,再升至室温反应1~20h,产生黄色沉淀,过滤;然后将与脂肪族伯胺摩尔比为1∶1~5∶1的无水甲苯溶液逐滴加入到上述滤液中,伴随磁力搅拌-80℃~0℃下反应1~20h,再升至室温反应5~30h,又产生黄色沉淀,过滤,减压蒸馏;(2)BN先驱体的制备:将上述淡黄色液体在磁力搅拌下进行多阶段线性升温,升温速度为0.5~20℃/min,加热至150℃~180℃,15~25h,冷却后得黄色固体状先驱体。该方法工艺简单,易于实现工业化连续生产。
申请公布号 CN101182214A 申请公布日期 2008.05.21
申请号 CN200710048052.6 申请日期 2007.11.09
申请人 东华大学 发明人 余木火;谢伟炜;韩克清;李书同;毕红艳;曹建;赵曦;曹义苗
分类号 C04B35/622(2006.01);C04B35/583(2006.01) 主分类号 C04B35/622(2006.01)
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种陶瓷纤维先驱体的制备方法,包括下列步骤:(1)小分子单体的制备:在-80℃~0℃、无氧、干燥的氛围下,将与脂肪族仲胺摩尔比为1∶0.2~1∶5的三氯化硼缓慢冷凝到脂肪族仲胺的三乙胺溶液中,磁力搅拌下反应1~20h,再升至室温反应1~20h,产生黄色沉淀,过滤;然后将与脂肪族伯胺摩尔比为1∶1~5∶1的无水甲苯溶液逐滴加入到上述滤液中,伴随磁力搅拌-80℃~0℃下反应1~20h,再升至室温反应5~30h,又产生黄色沉淀,过滤,减压蒸馏,得淡黄色液体状小分子单体;(2)BN先驱体的制备:将上述淡黄色液体在磁力搅拌下进行多阶段线性升温,升温速度为0.5~20℃/min,加热至150℃~180℃,15~25h,冷却后得黄色固体状先驱体。
地址 201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号