一种纳米固体反应器的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米量级固体微通道反应器的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)基材的预处理；2)电化学刻蚀：(a)预处理后的基材在0.2mol/L～0.5mol/L的电解液中进行第一次刻蚀0.5～5h，刻蚀电压为20～80V；(b)第一次刻蚀结束后，用H₃PO₄溶液与H₂CrO₄溶液的混合溶液去除刻蚀层；混合溶液中H₃PO₄的质量浓度为5～10％，混合溶液中H₂CrO₄的质量浓度为1～2％；(c)在与第一次刻蚀相同条件下，延长时间进行第二次刻蚀；3)通道剥离；4)通道后处理，得纳米固体反应器。该方法可以方便制备具有高通道密度、高度有序分布、通道彼此平行排列且孔径可在纳米尺度范围可控的纳米固体反应器。

主权项

1.一种纳米固体反应器的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)基材的预处理：(a)将基材放入有机溶剂中进行超声波清洗6～10min，然后在蒸馏水中漂洗，烘干后备用；基材为铝箔，厚度0.1～0.5mm；(b)将处理后的基材在450℃～500℃下真空或惰性气氛中退火3～7h，升温速度20℃/min；(c)将退火后的基材采用化学抛光或/和电化学抛光，化学抛光液为混合酸溶液，电化学抛光液为强氧化性酸与有机试剂的混合液，强氧化性酸与有机试剂的体积比为1∶3～1∶6；将已抛光的基材用蒸馏水清洗干净，烘干，得到表面平整光亮的基材；2)电化学刻蚀：(a)预处理后的基材在0.2mol/L～0.5mol/L的电解液中进行第一次刻蚀，刻蚀时间0.5～5h，刻蚀电压为20～180V；(b)第一次刻蚀结束后，用H3PO4溶液与H2CrO4溶液的混合溶液去除表面氧化膜，直至氧化膜表面颜色完全消失；混合溶液中H3PO4的质量浓度为5～10％，混合溶液中H2CrO4的质量浓度为1～2％；(c)在与第一次刻蚀相同条件下进行第二次刻蚀；3)通道的剥离：第二次刻蚀后的基材采用电化学法或化学置换法进行反应器通道的剥离，得反应器样品；4)通道后处理：(a)将剥离后的反应器样品采用稀H3PO4的水溶液或乙二醇溶液进行室温化学腐蚀，去除尾部封闭端；(b)采用稀H3PO4的水溶液或乙二醇溶液进行室温化学腐蚀30～60分钟，得微通道反应器样品；(c)将上述微通道反应器样品在500～800℃，大气环境下退火3～4h，得纳米固体反应器。