发明名称 一种制备高比表面积介孔氧化亚镍的方法
摘要 本发明涉及一种以氯化镍为镍源、碳酸钠为沉淀剂、十二烷基硫酸钠为模板剂制备介孔氧化亚镍的工艺。其特征在于在镍盐溶液中加入适量十二烷基硫酸钠作结构导向剂,然后与碳酸钠溶液进行沉淀反应,控制反应的pH值、温度及陈化条件等。陈化结束后进行洗涤、研磨得到前驱体。前驱体在一定条件下煅烧、冷却,即得介孔氧化亚镍。本发明工艺易于控制,沉淀剂和模板剂用量少,制得的氧化亚镍具有介孔结构,比表面积较大,无表面活性剂残留,且有较好的热稳定性。
申请公布号 CN101177305A 申请公布日期 2008.05.14
申请号 CN200710050492.5 申请日期 2007.11.14
申请人 四川大学 发明人 刘昉;张昭;卢静;沈俊;张钰婷;吴限博;马鹏;陈垚翰;何菁萍
分类号 C01G53/04(2006.01) 主分类号 C01G53/04(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.一种以碳酸钠为沉淀剂制备介孔氧化亚镍的工艺,其特征在于分别配置一定浓度的镍盐水溶液和一定浓度的碳酸钠Na2CO3水溶液,在镍盐水溶液中加入一定量的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),Ni∶SDS(摩尔比)为1∶0.05~1∶0.10。按Ni∶C(摩尔比)为1∶1~1∶1.5,优选1∶1.1~1∶1.3,进行沉淀反应,搅拌直到反应结束。反应温度为50~90℃,优选70~80℃,常压。加料结束后,放慢搅拌,恒温保持一段时间,用丁二酮肟试纸检查无明显红色后进行过滤。滤饼用pH值为8~9的稀氨水打成浆状,然后进行陈化,陈化温度为80~100℃,优选90~95℃,陈化时间10~20小时,优选14~16小时。陈化结束后,抽滤,然后用热蒸馏水进行洗涤,然后干燥,干燥温度80~120℃,优选100~110℃,干燥时间4小时以上。干燥后研磨,即得前驱体。干燥后研磨,将前驱体粉末在舟皿中均匀铺平,置于箱式电阻炉中,控制温度在350~400℃,在空气气氛下进行煅烧。煅烧后在干燥器中冷却,即得氧化亚镍产品。
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