发明名称 一种2-取代烯胺或烯酰胺化合物的合成方法
摘要 本发明涉及一种2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法,特别涉及一种以大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂作为固体碱、醋酸钯为催化剂,利用Heck反应由卤代烃与烯胺或烯酰胺反应制备2-取代烯胺或烯酰胺化合物的制备方法,技术方案为:卤代烃与烯胺或烯酰胺在非质子极性溶剂中,在醋酸钯和如式(III)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下,于50℃~150℃下搅拌反应1~30小时,反应结束,反应液分离纯化得2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物。本发明所采用技术方案与已有技术相比的有益效果主要体现为反应产物中的树脂可以回收,不使用有机膦配体和小分子有机碱或无机碱,易于工业化生产,对环境无污染。
申请公布号 CN101177410A 申请公布日期 2008.05.14
申请号 CN200710157093.9 申请日期 2007.11.23
申请人 浙江工业大学 发明人 裴文;王菊华;张秀花;吴香梅;孙莉
分类号 C07D207/263(2006.01);C07D209/68(2006.01);C07D213/08(2006.01);B01J31/04(2006.01);B01J31/08(2006.01) 主分类号 C07D207/263(2006.01)
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 黄美娟;袁木棋
主权项 1.一种如式(I)所示2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述的方法包括如下步骤:如式(II)所示的卤代烃与烯胺或烯酰胺在非质子极性溶剂中,在醋酸钯和如式(III)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下,于50℃~150℃下搅拌反应1~30小时,反应结束,反应液分离纯化得产物2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物;所述的卤代烃、2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶1~5∶0.005~0.01∶1~2;<img file="S2007101570939C00011.GIF" wi="1949" he="463" />式(I)中,R为取代芳基,所述的取代基为C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的烷基、-CHO、-CN、-F、-COOCH<sub>3</sub>、-COCH<sub>3</sub>、-CF<sub>3</sub>、-Ph、-OCH<sub>3</sub>、-OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、-OC<sub>3</sub>H<sub>7</sub>、-OH、-CH<sub>3</sub>或-NH<sub>2</sub>;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>各自独立为甲基或乙酰基,或R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>构成2-吡咯烷酮;式(II)中,R为、取代芳基,所述的取代基为C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的烷基、-CHO、-CN、-F、-COOCH<sub>3</sub>、-COCH<sub>3</sub>、-CF<sub>3</sub>、-Ph、-OCH<sub>3</sub>、-OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、-OC<sub>3</sub>H<sub>7</sub>、-OH、-CH<sub>3</sub>或-NH<sub>2</sub>;X为氯、溴或碘;式(III)中,R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>各自独立为甲基或氢,n表示聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值,为衡量聚合物分子大小的指标。
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