硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

摘要

本发明涉及一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，该方法通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体，产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应，再升至室温反应，然后加热到130℃～250℃反应，得到先驱体聚合物。该先驱体具有良好的可纺性，并且裂解产物中含有极少的碳元素，可使最终的硼氮纤维具有良好的透波性。

主权项

1.一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括下列步骤：(1)环状三氯硼氮烷的制备将BCl3与干燥的惰性气体氮气或氩气缓慢通过加热至100℃～240℃的NH4C1固体，在特制反应装置中反应生成环状三氯硼氮烷TCB针状晶体；(2)环状三氯硼氮烷与胺的反应将环状三氯硼氮烷溶在无水甲苯中，在-80℃～-70℃强烈搅拌下缓慢滴加过量的含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺的无水甲苯溶液，当滴加完后，温度升至-60℃～0℃，反应1～10小时，再升至室温反应10～20小时，过滤去除沉淀，用无水甲苯冲洗沉淀1～8次，滤液和萃取液混合后在室温高真空下去除部分甲苯；(3)先驱体聚硼氮烷的合成由(2)得到的聚合溶液在反应器中，真空伴随强烈搅拌下在70℃～120℃去除剩余甲苯，在氮气或氩气的保护下升温到最终的合成温度130℃～250℃，反应5～40小时。