铌酸锶钡陶瓷粉体的制备方法

摘要

本发明属于铌酸锶钡陶瓷粉体的制备方法，按比例将原料草酸铌与氧化剂硝酸钡和硝酸锶混和制成纯净的水溶液，并加入适量助燃剂和有机还原剂柠檬酸、尿素、甘氨酸、草酰二肼、卡巴胺、二甲酰肼或六次甲基四胺得到前驱体溶液，将前驱体溶液置于蒸发皿中，水分大部分被蒸发后，开始起泡，继续加热至燃烧发生，至反应物耗尽得到蓬松多孔的粉体；然后将产物在马弗炉中焙烧就得到铌酸锶钡陶瓷粉体。工艺操作简便，所需设备简单，耗时少，低的合成温度、可以达到分子水平的均匀混合以及准确控制化学计量、所得产品纯度高，颗粒细，晶相均一等优点。

主权项

1.一种铌酸锶钡陶瓷粉体的低温燃烧制备方法，铌酸锶钡陶瓷粉体的化学式为SrxBa1-xNb2O6，其中X＝0.25～0.75；采用分析纯氯化铌NbCl5为原料，用一次蒸馏水与氯化铌NbCl5反应，氯化铌与一次蒸馏水的摩尔比为NbCl5∶H2O＝1∶2～5，形成水合五氧化铌Nb2O5·nH2O；在搅拌下以过氧化氢H2O2为催化剂，催化剂用量为0.1molNbCl5加催化剂2.19molH2O2(30％，v/w)，水合五氧化铌Nb2O5 ·nH2O与分析纯的草酸H2C2O4·2H2O络合，草酸与氯化铌的摩尔比为H2C2O4·2H2O∶NbCl5＝5∶2，形成草酸铌Nb2(C2O4)5溶液；以分析纯的硝酸钡Ba(NO3)2和硝酸锶Sr(NO3)2为氧化剂加入到草酸铌Nb2(C2O4)5溶液中，其取值按照铌酸锶钡的化学计量比；然后将还原剂加入到上述溶液中，还原剂为分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O、尿素CH4N2O、甘氨酸C2H5NO2、草酰二肼C2H6N4O2、卡巴胺CH6N4O、二甲酰肼C2H4N2O2或六次甲基四胺C6H12N4，其中氧化剂与还原剂摩尔比为：(1)以柠檬酸为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶C6H8O7·H2O＝1∶0.28～1.11；(2)以尿素为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶CH4N2O＝1∶0.83～3.33；(3)以甘氨酸为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶C2H5NO2 ＝1∶0.55～2.22；(4)以草酰二肼为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶C2H6N4O2＝1∶0.5～2；(5)以卡巴胺为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶CH6N4O＝1∶0.625～2.5；(6)以二甲酰肼为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶C2H4N2O2＝1∶0.625～2.5；(7)以六次甲基四胺为还原剂Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶C6H12N4＝1∶0.14～0.55；再在溶液中加入助燃剂分析纯硝酸铵NH4NO3得到黄色透明的前驱体溶液，氧化剂与助燃剂的摩尔比为Sr(NO3)2+Ba(NO3)2∶NH4NO3＝1∶0～10；对前驱体溶液进行加热，水分大部分被蒸发后，开始起泡，继续加热至燃烧发生，此时发生氧化-还原反应，至反应物耗尽得到蓬松多孔的粉体；然后将产物在马弗炉中焙烧就得到铌酸锶钡陶瓷粉体；当以柠檬酸C6H8O7·H2O为还原剂时马弗炉焙烧温度为850℃，以尿素CH4N2O、甘氨酸C2H5NO2、草酰二肼C2H6N4O2、卡巴胺CH6N4O、二甲酰肼C2H4N2O2、六次甲基四胺C6H12N4为还原剂时马弗炉焙烧温度为800℃。