发明名称 液化秸秆环氧树脂胶粘剂的制备方法
摘要 一种液化秸秆环氧树脂胶粘剂的制备方法:在酸催化剂的存在下酚类化合物和秸秆粉末混合物于100~180℃反应50~150分钟,减压蒸馏回收苯酚,制得秸秆的液化产物;在碱催化剂存在下秸秆液化产物和环氧氯丙烷在60~100℃下反应120~360分钟,将得到的产物分液,用极性小分子溶剂洗涤两次油相,最终得到有一定粘度的环氧树脂,外观为黄褐~深褐色粘稠液体;继而将其加入固化剂制备环氧树脂胶粘剂。本发明以液化秸秆为原料制备质量完全满足需要的环氧树脂胶粘剂,是一种新的环境友好型胶粘剂。同时充分利用了可再生资源,又降低了环氧树脂的生产成本。
申请公布号 CN101168653A 申请公布日期 2008.04.30
申请号 CN200710158451.8 申请日期 2007.11.22
申请人 大连工业大学 发明人 张玉苍;孙岩峰;张文明
分类号 C09J163/00(2006.01) 主分类号 C09J163/00(2006.01)
代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 代理人 贾汉生
主权项 1.一种环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于是液化秸秆环氧树脂胶粘剂的制备方法:在酸性催化剂的存在下酚和秸秆粉末反应制备秸秆的液化产物;在碱催化剂存在下秸秆液化产物和环氧氯丙烷反应生成液化秸秆环氧树脂,继而将其加入固化剂制备环氧树脂胶粘剂;其工艺为:(1)秸秆的液化产物的制备:所用原料的质量配比为:秸秆粉末 100酚类化合物 200~600酸性催化剂 1~10其中:所述秸秆粉末为玉米秸秆、稻草秸秆、小麦秸秆或其混合物的粉末,其细度为40~80目;所述酚类化合物是苯酚、甲酚、间甲酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氯苯酚或邻硝基苯酚;所述酸性催化剂是磷酸、草酸、盐酸、硫酸或苯磺酸;其制备工艺步骤:搅拌下,酚、秸秆粉末和酸性催化剂的混合物于100~180℃反应50~150分钟,减压蒸馏回收苯酚,制得秸秆的液化产物;(2)环氧树脂的制备:所用原料为环氧氯丙烷、秸秆的液化产物和碱催化剂,环氧氯丙烷与秸秆液化物的质量比例在1.0~5.0;5~10%碱催化剂溶液与秸秆粉末的质量比例在0.1~0.8;其中所述碱性催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾;其制备工艺步骤:在制得的秸秆的液化产物中加入碱性催化剂和环氧氯丙烷,搅拌下在60~100℃下反应120~360分钟,将得到的产物分液,用极性小分子溶剂洗涤两次油相,得到外观为黄褐~深褐色粘稠状环氧树脂,其环氧值0.1~0.3mol/100g,羟基值0.1~0.4mol/100g;所述极性小分子溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮或两两混合物;(3)环氧树脂胶粘剂的制备:所用原料质量配比为:环氧树脂∶固化剂∶填料∶钛酸酯:100∶100~300∶100~300∶10~30其制备工艺步骤:常温和搅拌下,环氧树脂中加入固化剂、填料和钛酸酯至均匀;所述固化剂选自聚酰胺、三乙烯四胺或二乙烯三胺,固化剂与环氧树脂质量比为1.0~3.0;填料选自碳酸钙或氯化钙;产品中游离酚≤0.1%;适用温度范围-10~50℃,胶合强度≥1.5Mpa,完全满足国家I类胶合板标准。
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