邻三氟甲基苯甲醛的制造方法

摘要

本发明涉及一种邻三氟甲基苯甲醛的制造方法，是一种适合工业化生产的邻三氟甲基苯甲醛的方法，邻三氟甲基苯甲醛是合成新型药物的重要的中间体，属于精细化工中间体技术领域，本发明以邻三氟甲基苯胺为原料，重氮化制备邻三氟甲基苯甲醛，对照现有采用邻溴三氟甲苯通过格氏反应制备或是采用邻三氟甲基苯甲酰氯加氢还原制备工艺及成本，本发明比较适合工业化、常规化生产，操作简单，成本也较低，收率为44.9％，邻三氟甲基苯甲醛含量为99％。

主权项

1.一种邻三氟甲基苯甲醛的制造方法，其特征是所述的方法是在具有搅拌装置的反应锅中以1∶4-1∶6摩尔比投入邻三氟甲基苯胺和工业盐酸，搅拌下加入适量的水，升温至60-70度，然后慢慢降温至0度，使胺盐成细小颗粒状，开始滴加适量的亚硝酸水溶液数小时，然后加入适量的尿素，除去过量的亚硝酸钠，搅拌近1小时，温度控制在-5-10℃，用40％醋酸钠水溶液调节PH＝4-5，然后加入制备好的甲醛腭溶液中，温度控制在55-65度，加完搅拌30分钟，加入适量的盐酸，升温回流1小时水蒸，分出有机层，水相用溶剂萃取后，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，回收溶剂后，减压精馏。