(Z)－5－[[(3,5－二叔丁基)－4－羟基苯基]亚甲基]－2－亚氨基－4－噻唑啉酮甲磺酸盐的制备方法

摘要

(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮甲磺酸盐的制备方法，属于化学技术领域。将卤乙酸、卤乙酰卤或卤乙酸酯与3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛和硫脲在有或无无水醋酸钠存在下反应。所得产物经洗后干燥，得(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮，该产物再与甲烷磺酸反应即得最终产品达布飞龙。本发明采用一锅法以简单工业原料合成了关键中间体(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮，从而简化了操作，提高了产率，降低了成本。

主权项

1.一种(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮甲磺酸盐的制备方法，步骤如下：(1)(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮的合成：3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、硫脲与卤乙酸、卤乙酰卤或卤乙酸酯按摩尔比1∶(0.1～10)∶(0.1～10)在有机溶剂中进行反应，反应温度为溶剂回流温度，反应时间5-25小时；(2)步骤(1)反应完成后，根据所用溶剂，选择下列操作之一：①所用溶剂是非质子溶剂，反应混合物经碱洗、水洗后干燥，得(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮；②所用溶剂是质子性溶剂，反应混合物经蒸馏或减压蒸馏除去溶剂，再加入三氯甲烷对粗产物进行分散，然后经碱洗、水洗后干燥，得(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮；(3)步骤(2)的产物简单纯化后用甲烷磺酸酸化成盐，(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮与甲烷磺酸的摩尔比为1∶1～1.2，即得最终产物(Z)-5-[[(3，5-二叔丁基)-4-羟基苯基]亚甲基]-2-亚氨基-4-噻唑啉酮甲磺酸盐。