发明名称 (E)-3,5-二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯的合成方法
摘要 本发明公开了一种(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯即紫檀茋的合成方法。本发明以对羟基苯乙酸和3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经过Perkin反应得到(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸,该化合物可分别经先脱乙酰化、再脱羧或先脱羧、再脱乙酰化而得到目标产物(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯。本发明采用价廉易得的原料、简捷的合成工艺、简便的操作方法,高收率的得到反式二苯乙烯结构的紫檀芪。本发明成本低、原子经济性好、合成工艺绿色环保,易于产业化。
申请公布号 CN100384801C 申请公布日期 2008.04.30
申请号 CN200610036059.1 申请日期 2006.06.23
申请人 中国科学院广州化学研究所 发明人 邹永;张学景;林慧贞
分类号 C07C41/30(2006.01);C07C43/23(2006.01) 主分类号 C07C41/30(2006.01)
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人 裘晖
主权项 1.一种(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯的合成方法,包括如下步骤:(1)对羟基苯乙酸与3,5-二甲氧基苯甲醛在酸酐和有机碱存在下,于80~120℃下反应8~14小时,反应液加入到冰水中,得到(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸;所述对羟基苯乙酸与3,5-二甲氧基苯甲醛的物质的量的比为1∶1;(2)(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸在催化剂的催化下,在150~250℃下催化反应1~5小时,制得(E)-3,5-二甲氧基-4′-乙酰氧基二苯乙烯;然后在酸溶液或碱溶液中回流0.5~2小时,重结晶得到(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯。
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