3－羟基克拉霉素的纯化方法

摘要

本发明涉及一种新的3－羟基克拉霉素的纯化方法。属于药物中间体的合成领域。本发明以克拉霉素为原料盐酸水解得到3－羟基克拉霉素。通过对主产物和副产物的物化性质的分析比较，分别采用一次沉淀法、两次沉淀法、洗涤法纯化3－羟基克拉霉素。本发明的优点在于提供一种操作简单，高产率，低成本的3－羟基克拉霉素的合成路线，本合成路线反应时间短，产物收率高，后处理简单易操作，能大大的提高酮内酯抗生素的生产效率。

主权项

1.3-羟基克拉霉素的纯化方法，其特征在于主要包括：两次沉淀法、一次沉淀法、洗涤法；操作步骤如下：(1)两次沉淀法：分别调到pH＝7和pH＝9；pH值＝7时有机溶剂萃取，收集水溶液，调水溶液到pH＝9时，以有机溶剂萃取；有机溶剂分别用包括饱和食盐水，饱和氯化钾，饱和碳酸氢钠，饱和碳酸氢钾等无机盐类饱和溶液洗涤，最后减压蒸馏、重结晶得到白色针状晶体；反应温度为20-50℃，反应时间为3-5h；(2)一次沉淀法：调处理液到pH值≥9，析出大量沉淀，过滤，用包括饱和食盐水，饱和氯化钾，饱和碳酸氢钠，饱和碳酸氢钾等无机盐类饱和溶液洗涤，重结晶得到白色针状晶体；(3)洗涤法：把第一次沉淀得到的产物，采用包括蒸馏水/正己烷或蒸馏水/正庚烷洗涤，真空干燥，得到白色固体。