山楂内金制剂的含量测定方法

摘要

本发明涉及一种中成药的含量测定方法。由以下步骤组成：一、色谱条件与系统适用性试验；二、对照品溶液的制备；三、提取液的制备样品经甲醇提取后，提取液浓缩至低醇或无醇溶液；四、提取液的纯化步骤(三)的浓缩液转移至大孔树脂一中性氧化铝柱上，下部为中性氧化铝，上部为预处理好的大孔树脂，依次用水、10～25％乙醇溶液洗涤，再用50～95％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣溶解，定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；五、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl或20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

主权项

1.一种山楂内金制剂的含量测定方法，由以下步骤组成：一、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水梯度洗脱，或以25∶75的乙腈-水为流动相，检测波长为277nm或230nm，理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000；二、对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；三、提取液的制备四、提取液的纯化步骤(三)的浓缩液移至大孔树脂-中性氧化铝柱上，器皿用少量水多次洗涤，洗涤液全部移至柱上，以每分钟1～5ml的流速通过色谱柱，依次用水50～150ml、10～25％乙醇溶液60～200ml洗涤，再用50～95％乙醇溶液60～200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或50％甲醇使溶解，转移至5～25ml量瓶中，加甲醇或50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；五、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl或20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；其特征在于：步骤(三)提取液的制备步骤为：取山楂内金口服液，混匀，精密量取5～50ml，精密加入2～3倍体积甲醇，密塞，摇匀，放置10～30分钟，滤过，精密量取续滤液10～50ml，水浴上浓缩至25％±10％体积，作为浓缩液；或取山楂内金胶囊内容物，研匀，取1～5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10～40倍体积甲醇，密塞，称定重量，超声处理30分钟，冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5～50ml，加所量取体积25％的水，水浴上浓缩至25％±10％体积，作为浓缩液；上述步骤(四)中大孔树脂-中性氧化铝柱内径为1～5cm，下部为50～400目中性氧化铝3～10g，上部为高度3～15cm的预处理好的大孔树脂。