| 主权项 |
1.一种具有高纯度通式(3)的化合物之制造方法, (式中,R1、R2、R3及R4各如下定义) 其包括使具有通式(1)的化合物与具有通式(2)的化 合物反应之步骤,及使用0至30℃的酸性水来处理该 步骤所得到的反应混合物之步骤, (式中,R1和R2系相同或不同,各为氢原子、C1-C6烷基 、经由取代基群和取代基群选出的基所取代 的C1-C6烷基、C6-C14芳基、经由取代基群选出的 基所取代的C6-C14芳基、含有1至3个硫原子、氧原 子及/或氮原子的5至7员杂芳基、或经由取代基群 选出的基所取代的含有1至3个硫原子、氧原子 及/或氮原子的5至7员杂芳基,或者R1和R2一起形成C1 -C6伸烷基,该取代基群系由羟基、硝基、氰基、 卤素原子、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烷硫基及 二(C1-C6烷基)胺基所构成,该取代基群系由C6-C14 芳基、经由取代基群选出的基所取代的C6-C14芳 基、含有1至3个硫原子、氧原子及/或氮原子的5至 7员杂芳基、及经由取代基群选出的基所取代的 含有1至3个硫原子、氧原子及/或氮原子的5至7员 杂芳基所构成) R3-(NH)-R4 (2) (式中,R3和R4系相同或不同,各为C1-C6烷基、经C1-C6 烷氧基所取代的C1-C6烷基、或C3-C6环烷基)。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中R1系C1-C6烷基 、经由取代基群和取代基群选出的基所取代 的C1-C6烷基、C6-C14芳基或经由取代基群选出的 基所取代的C6-C14芳基,或者R1和R2一起形成C1-C6伸烷 基。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中R1系C1-C6烷基 、经由取代基群和取代基群选出的基所取代 的C1-C6烷基、C6-C14芳基或经由取代基群选出的 基所取代的C6-C14芳基。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中R1系C1-C4烷基, 经羟基、氟原子、氯原子、甲氧基或苯基所取代 的C1-C4烷基,苯基,基,或经氟原子、氯原子、甲 基或甲氧基所取代的苯基。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中R1系甲基、丙 基或基。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中R2系氢原子、C 1-C6烷基或经由取代基群和取代基群选出的基 所取代的C1-C6烷基。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中R2系氢原子或C 1-C4烷基。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中R2系氢原子。 9.如申请专利范围第1项之方法,其中R3和R4系相同 或不同,各为C2-C5烷基、经C1-C4烷氧基取代的C2-C5烷 基、或C4-C6环烷基。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中R3和R4系相同 或不同,各为异丙基、异丁基、异戊基、2-甲氧基 乙基、3甲氧基丙基、2-乙氧基乙基、环戊基或环 己基。 11.如申请专利范围第1项之方法,其中R3和R4系各为 异丁基。 12.如申请专利范围第1至11项中任一项之方法,其中 酸性水的pH为2至6。 13.如申请专利范围第12项之方法,其中酸性水系选 自于稀硫酸、稀盐酸和稀硝酸的稀矿酸水溶液,或 选自于醋酸水溶液、草酸、碳酸、柠檬酸和磷酸 水溶液的有机酸水溶液。 14.如申请专利范围第13项之方法,其中酸性水系稀 硫酸或醋酸水溶液。 15.如申请专利范围第13项之方法,其中矿酸水溶液 的浓度的为1至15w/v%,有机酸水溶液的浓度为3至20w/ v%。 16.如申请专利范围第15项之方法,其中矿酸水溶液 的浓度的为5至10w/v%,有机酸水溶液的浓度为5至15w/ v%。 17.如申请专利范围第16项之方法,其中矿酸水溶液 的浓度的为6至8w/v%,有机酸水溶液的浓度为8至10w/v %。 18.如申请专利范围第1至11项中任一项之方法,其中 以酸性水处理时,温度为0至15℃。 19.如申请专利范围第18项之方法,其中以酸性水处 理时,温度为0至5℃。 20.如申请专利范围第1至11项中任一项之方法,其中 于具有通式(1)的化合物与具有通式(2)的化合物之 反应步骤使用脱水剂,于反应结束后而在以酸性水 处理前,使用0至30℃水来处理。 21.如申请专利范围第20项之方法,其中脱水剂系硫 酸镁、碳酸钾或氯化钙。 22.如申请专利范围第20项之方法,其中水处理的温 度为0至15℃。 23.如申请专利范围第20项之方法,其中水处理的温 度为0至5℃。 24.如申请专利范围第1至11项中任一项之方法,其中 在以酸性水处理后,进行硷性水处理。 25.如申请专利范围第24项之方法,其中硷性水的pH 为13至14。 26.如申请专利范围第24项之方法,其中硷性水系0.1 至10w/v%的硷金属氢氧化物之水溶液、硷土金属氢 氧化物之水溶液或碳酸盐之水溶液。 27.如申请专利范围第26项之方法,其中硷性水系0.3 至5w/v%的硷金属氢氧化物之水溶液、硷土金属氢 氧化物之水溶液或碳酸盐之水溶液。 28.如申请专利范围第26项之方法,其中硷性水系0.5 至3w/v%的硷金属氢氧化物之水溶液、硷土金属氢 氧化物之水溶液或碳酸盐之水溶液。 29.如申请专利范围第26项之方法,其中硷金属氢氧 化物系氢氧化钠或氢氧化钾,硷土金属氢氧化物系 氢氧化钙或氢氧化钡,碳酸盐系碳酸氢钠或碳酸钙 。 30.如申请专利范围第24项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至30℃。 31.如申请专利范围第30项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至15℃。 32.如申请专利范围第30项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至5℃。 33.一种具有高纯度通式(3)的化合物之制造方法, (式中,R1、R2、R3及R4各如下定义) 其包括使具有通式(1)的化合物与具有通式(2)的化 合物于脱水剂的存在下反应之步骤,及使用0至30℃ 的水来处理该步骤所得到的反应混合物之步骤, (式中,R1和R2系相同或不同,各为氢原子、C1-C6烷基 、经由取代基群和取代基群选出的基所取代 的C1-C6烷基、C6-C14芳基、经由取代基群选出的 基所取代的C6-C14芳基、含有1至3个硫原子、氧原 子及/或氮原子的5至7员杂芳基、或经由取代基群 选出的基所取代的含有1至3个硫原子、氧原子 及/或氮原子的5至7员杂芳基,或者R1和R2一起形成C1 -C6伸烷基,该取代基群系由羟基、硝基、氰基、 卤素原子、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烷硫基及 二(C1-C6烷基)胺基所构成,该取代基群系由C6-C14 芳基、经由取代基群选出的基所取代的C6-C14芳 基、含有1至3个硫原子、氧原子及/或氮原子的5至 7员杂芳基、及经由取代基群选出的基所取代的 含有1至3个硫原子、氧原子及/或氮原子的5至7员 杂芳基所构成) R3-(NH)-R4 (2) (式中,R3和R4系相同或不同,各为C1-C6烷基、经C1-C6 烷氧基所取代的C1-C6烷基、或C3-C6环烷基)。 34.如申请专利范围第33项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至30℃。 35.如申请专利范围第33项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至15℃。 36.如申请专利范围第33项之方法,其中以硷性水处 理时,温度为0至5℃。 |
