发明名称 一种盐酸帕洛诺司琼的生产工艺
摘要 本发明涉及一种高纯度的盐酸帕洛诺司琼的新的生产工艺。将合成的盐酸帕洛诺司琼粗品溶解后上硅胶层析柱,经多次洗脱后,收集目标组分,目标组分经过重结晶,得到盐酸帕洛诺司琼成品。经HPLC检测,产品纯度可达到99.5%以上,单一杂质在0.1%以下。新的生产工艺使盐酸帕洛诺司琼收率提高到20%以上,而根据现有工艺其合成收率只有6%左右,相比较而言具有显著的进步。
申请公布号 CN101157691A 申请公布日期 2008.04.09
申请号 CN200710156229.4 申请日期 2007.10.18
申请人 杭州九源基因工程有限公司 发明人 金飞;徐飞虎;李辉;孙汉栋
分类号 C07D453/02(2006.01) 主分类号 C07D453/02(2006.01)
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 代理人 徐关寿
主权项 1.一种盐酸帕洛诺司琼的生产方法,其特征在于:将合成的盐酸帕洛诺司琼粗品溶解后上硅胶层析柱,经多次洗脱后,收集目标组分,目标组分经过重结晶,得到盐酸帕洛诺司琼成品;其中,所述的硅胶柱层析的条件为:(1)样品上柱后,先用三氯甲烷将硅胶柱洗至无前峰;(2)再用三氯甲烷∶甲醇=100∶0.1~2比例配成的溶液洗脱柱床,以洗去杂质;(3)然后以三氯甲烷∶甲醇=100∶2~10比例配成的溶液洗脱,待目标峰出来后,收集洗脱液。
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