气相沉积原位反应制备碳纳米管/羟基磷灰石复合粉末的方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米管/羟基磷灰石复合粉末的制备方法。属于羟基磷灰石基复合材料的制备技术。该方法过程包括：以九水硝酸铁和羟基磷灰石粉末为原料按一定质量比采用沉积－沉淀法制备Fe/HA催化剂前驱体Fe₂O₃/HA，利用该Fe₂O₃/HA前驱体在反应器中以氮气和甲烷为反应气采用化学气相沉积法在一定温度下制备CNTs/HA复合粉末。本发明的优点在于：制备过程简单，采用的催化剂对人体无毒害；所得粉体中的碳纳米管质量好、纯度高、尺寸均匀；碳纳米管在羟基磷灰石粉体中分散均匀，与基体结合较好；该粉体是制备CNTs/HA复合材料的理想原材料。

主权项

1.一种气相沉积原位反应制备碳纳米管/羟基磷灰石复合粉末的方法，其特征在于包括以下过程，1)制备催化剂前驱体Fe2O3/Ca10(PO4)6(OH)2 将九水硝酸铁和粉末按质量比为(0.073-0.48)∶1的比例加入到去离子水中，配制成浓度为0.05mol/L含有羟基磷灰石的九水硝酸铁溶液，以氢氧化钠或氨水作沉淀剂，搅拌下滴加沉淀剂至溶液呈pH等于7，制得Fe/Ca10(PO4)6(OH)2 质量比为(0.001-0.1)∶1的Fe(OH)3/Ca10(PO4)6(OH)2二元胶体；将该二元胶体在150℃-300℃、氮气氛围下脱水，并在350℃-500℃温度下煅烧，得到Fe/Ca10 (PO4)6(OH)2催化剂前驱体Fe2O3/Ca10(PO4)6(OH)2；2)制备碳纳米管/羟基磷灰石复合粉末将步骤1)制得的催化剂前驱体Fe2O3/Ca10(PO4)6(OH)2粉末铺在石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；通入氮气排除管内空气，然后升温至450-650℃；以25-400ml/min向反应器通入氢气，并保持1.5-4小时，之后关闭氢气，以体积比为(1-12)∶1的氮气与甲烷的混合气，以300-900ml/min通入反应器，在400-650℃下进行催化裂解反应1-4小时，之后停止混合气体进气，反应器在氮气氛围下冷至室温，得到碳纳米管/羟基磷灰石复合粉末复合粉末。