在可循环使用的水－醇－酸体系中合成α－溴代羰基化合物的方法

摘要

在可循环使用的水－醇－酸体系中合成α－溴代羰基化合物的方法，涉及一种羰基化合物的α位溴代反应方法。先制备水－醇－酸反应体系，再按酸的摩尔量的1～3倍量取羰基化合物，加入水－醇－酸体系中，再按羰基化合物的摩尔量的0.5～1.5倍量取DBDMH，分批加入，反应5～15小时；温度20～80℃；反应结束，冷至室温，用二氯甲烷萃取水－醇－酸反应体系2～3次；所得的水－醇－酸反应体系可不经处理直接使用于下一个同样的反应，合并得到的二氯甲烷用少量水洗，水溶液除去水可回收副产物海因，减压过滤除去二氯甲烷，得到粗产物，进一步纯化得到所需纯度的α－溴代羰基化合物。本发明的水－醇－酸体系可循环使用，既节约了成本，又减少污染，具有可贵的社会和经济效益。

主权项

1.在在可循环使用的水-醇-酸体系中合成α-溴代羰基化合物的方法，其特征在于：先制备水-醇-酸反应体系，量取(2～8)份重量的水和(8～2)份重量的甲醇或乙醇，共计10份重量，混合，制成水-醇混合溶剂；再量取计量为每ml体积水-醇混合溶剂的0.5～1.5mmol的酸，混合，制成水-醇-酸体系；然后，按酸的摩尔量的1～3倍计算量取羰基化合物，将其一次性加入水-醇-酸体系中，再按羰基化合物的摩尔量的0.5～1.5倍计算量取DBDMH，30分钟/次，分批加入，反应结束，冷却至室温，用二氯甲烷萃取水-醇-酸反应体系2～3次；所得的水-醇-酸反应溶剂体系不需要处理直接使用于下一个同样的反应，并可反复循环使用，在使用过程中如有溶剂的损失情况，可以补充按上述比例配制的水-醇混合溶剂后再反复直接循环使用；合并萃分得到的二氯甲烷，用少量水洗，水溶液除去除水后可以回收反应产生的副产物海因，减压过滤除去二氯甲烷溶剂，得到的粗产物，进一步用蒸馏或重结晶纯化，得到所需纯度的产物α-溴代羰基化合物；经检测，其熔点均能接近文献值，可直接使用。