含量为93％～96％的炔螨特原药的制法

摘要

含量为93％～96％的炔螨特原药的制法，属于含有一个硫氧双键的农药技术领域，其合成路线是：以对叔丁基苯酚为原料，经与1，2-环氧环己烷反应生成对叔丁基苯氧环己醇，再同氯化亚砜反应生成2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯，通过加入石油醚等低沸点惰性溶剂，在高真空下将过量氯化亚砜脱除，将残留得氯化亚砜脱尽后，再与丙炔醇经缩合反应制得含量为93％~96％的炔螨特原药，本发明主要解决了炔螨特原药合成过程中氯化亚砜难以脱除的问题。

主权项

1.含量为93％～96％的炔螨特原药的制法，其特征是，包括下列步骤：(1)对叔丁基苯氧环己醇的制备对叔丁基苯酚、1，2-环氧环己烷和甲苯以摩尔比1∶1.1∶3混合，在115℃～120℃下反应12小时；然后用洗涤量的热水洗涤三次，减压蒸馏，脱去过量环氧环己烷和甲苯，制得对叔丁基苯氧环己醇；对叔丁基苯氧环己醇的含量≥98.5％；(2)2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯甲苯溶液的制备将对叔丁基苯氧环己醇溶于溶解量的甲苯，降温至35℃～40℃，然后滴加氯化亚砜，对叔丁基苯氧环己醇与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.0～1.4，滴加过程中温度保持35℃～40℃，滴加完毕在40℃下保温13～15小时；在35℃～40℃下加入低沸点惰性溶剂，在压力为15～25mmHg，温度为25～45℃条件下，减压蒸馏，脱除过量的氯化亚砜，制得2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯甲苯溶液；所述的氯化亚砜与低沸点惰性溶剂的体积比为1∶0.5～1.5；所述的低沸点惰性溶剂为沸程为30℃～60℃的石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈中的一种；(3)炔螨特原药的制备甲苯、丙炔醇和缚酸剂以摩尔比3∶1∶1混合，降温至5℃以下，滴加2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯甲苯溶液，2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯与丙炔醇、缚酸剂的摩尔比为1∶1.1∶1.1，滴加过程中反应温度为0～5℃，滴加完毕，保温4小时；加入洗涤量的水，洗涤三次；在压力为15～25mmHg，温度为95～100℃条件下脱去甲苯，制得炔螨特原药；所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺中的一种；所述的甲苯、丙炔醇、缚酸剂、惰性溶剂含水量≤0.08％。