发明名称 塞克硝唑的制备方法
摘要 一种塞克硝唑[1-(2-羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑]的制备方法,属化学制药技术领域,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇为原料,通入干燥的酸性气体使固体全部溶解,加热反应,蒸馏回收1-氯-2-丙醇,用稀碱液调节pH,并冷却至0℃,过滤,回收未反应的2-甲基-5-硝基咪唑,滤液再调pH至碱性,过滤得到塞克硝唑粗品;反应温度可为85~95℃,反应时间为6.0~7.5小时;2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇的摩尔比可为1∶3.25~5.30。本发明与现有技术相比,反应步骤仅一步,缩短了生产周期,简化了操作,反应总收率从文献报道的50%以下提高到56~60%,且减少了原材料的大量使用,能有效降低生产成本,提高生产上的安全性。
申请公布号 CN100376559C 申请公布日期 2008.03.26
申请号 CN200610050887.0 申请日期 2006.05.22
申请人 浙江苏泊尔制药有限公司 发明人 颜平秋;王玮;陶伟峰;吕建国;樊友斌
分类号 C07D233/94(2006.01) 主分类号 C07D233/94(2006.01)
代理机构 浙江翔隆专利事务所 代理人 戴晓翔
主权项 1.一种塞克硝唑的制备方法,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇为原料,其特征在于以过量的1-氯-2-丙醇为溶剂,通入干燥的酸性气体使固体全部溶解,加热反应,蒸馏回收1-氯-2-丙醇,用稀碱液调节pH,并冷却至0℃,过滤,回收未反应的2-甲基-5-硝基咪唑,滤液再调pH至碱性,过滤得到塞克硝唑粗品。
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