| 主权项 |
1.一种聚硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将带搅拌装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，以排除其中的空气和水分，并将反应器预冷至零下8-12度；(2)将原料硼卤烷、卤硅烷及烷基胺按硼卤烷∶卤硅烷的摩尔比为1∶10-10∶1，烷基胺过量的配比加入反应器中；所述硼卤烷的分子式如下所示：BXaR1 3-a 其中，卤素X＝Cl，Br；R1＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a＝1、2、3；所述卤硅烷为烷基卤硅烷，其分子通式为：R2 mR3 nSiR4 (4-m-n) 其中烷基R2及R3＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R2及R3相同或不同；卤素R4＝Cl，Br；m及n＝0、1、2、3、4，m+n＜4，且m、n不同时为0；所述烷基胺化合物的分子通式为：R5 pR6 qN其中R5及R6＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R5及R6相同或不同；p及q＝0、1、2、3，p+q＝3；所述硼卤烷、卤硅烷以注射的方式加入至带搅拌装置的反应器中，然后一边搅拌，一边加入第三种单体烷基胺，反应迅速进行，放热使体系温度升高并产生沉淀，至体系温度不再升高时，停止第三种单体烷基胺的加入；(3)待体系温度降至室温时，将第(2)步所得产物在干燥氮气的保护下过滤；(4)将第(3)步所得滤液置于带冷凝管和裂解柱、回流装置的反应器中，缓慢加热进行共热缩聚，最终反应温度为200-500℃，裂解柱温度为300-500℃，并在该温度下保温1-10小时；(5)将体系温度降至100-350℃，减压蒸馏0.3-4小时，除去溶剂、小分子后，降至室温，即得到无色透明的先驱体聚硼硅氮烷。 |
