一种硒化锌多晶纳米薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种硒化锌多晶纳米薄膜的化学浴制备方法。采用锌盐溶液作为锌离子源，自制Na₂SeSO₃溶液或配制硒脲或二甲基硒脲溶液提供Se^2-源，采用单一水合肼或水合肼与氨水、三乙醇胺的一种或多种混合作络合剂形成化学浴前驱体溶液，以化学浴法制备ZnSe纳米光电薄膜材料。和其它II-VI族半导体相比，ZnSe的溶度积常数相对较高，溶液中阴阳离子浓度之积超过其离子积常数时很容易发生同相沉积而形成粉末状块材，因此工艺的控制相当重要。本发明在ZnSe半导体薄膜合成过程中废液对环境的污染很小，是一种“绿色”的制备方法，所制备的ZnSe多晶纳米薄膜具有结晶性好，表面均匀而有光泽，可见光范围内透射率高，光学特性好等特点。

主权项

1.一种硒化锌多晶纳米薄膜的制备方法，其步骤包括：(1)配制离子前驱物：配制浓度为0.01～0.5mol/L的锌盐水溶液作为Zn2+源；使用水合肼作为络合剂，或者使用水合肼与氨水溶液和/或三乙醇胺水溶液的混合液作为络合剂；当使用水合肼溶液和氨水溶液的混合液时，其中水合肼与氨水的摩尔浓度比为1∶5～1∶1；当使用水合肼溶液和三乙醇胺水溶液的混合液时，其中水合肼与三乙醇胺的摩尔浓度比为1∶2～1∶1；当使用氨水溶液、水合肼溶液和三乙醇胺水溶液的混合液时，水合肼与氨水和三乙醇胺摩尔浓度之和的比为1∶3～1∶1，其中氨水和三乙醇胺摩尔浓度之比为3∶2～1∶1；配制浓度为0.5～2mol/L的强碱溶液作为OH-源；按化学计量比，将Se粉加入浓度为0.1～2mol/L的Na2SO3水溶液中，隔绝空气条件下于50～100℃下恒温加热搅拌，静置后滤去多余未溶的Se粉，余下的Na2SeSO3的水溶液作Se2-源；或者直接使用硒脲或二甲基硒脲配制成0.05～2mol/L的水溶液作为Se2-源；(2)配制化学浴前驱体溶液：将络合剂加入Zn2+源溶液中，澄清溶液变为白色混浊溶液，之后继续加入络合剂，直到混浊溶液再全部变为澄清溶液为止，再加入上述强碱溶液和Se2-源溶液，作为化学浴前驱体溶液，其中Se2-源与强碱的摩尔浓度比为1∶2～1∶5；Se2-源和Zn2+源的摩尔浓度比为1∶1～10∶1；(3)将干净的衬底竖直放置于化学浴前驱体溶液中，于40℃～80℃恒温水浴中并在磁力搅拌下，衬底上开始沉积薄膜；(4)当沉积的薄膜厚度达到要求时，取出衬底，用去离子水冲洗薄膜表面，然后干燥；(5)将干燥后的薄膜进行退火处理，得到所需的硒化锌多晶纳米薄膜。