| 主权项 |
1.一种亚磷酸三乙酯生产工艺，以无水乙醇、三氯化磷为主要原料，经合成反应、水洗、分层、干燥、蒸馏主要步骤制得所期望的产品，合成反应中通入氨气，其特征是所用原料中还有邻二氯苯、N，N-二甲基苯胺，上述各种原料占所有原料总量的重量百分比为：无水乙醇9.50％～10.30％，三氯化磷9.39％～10.26％，邻二氯苯58.37％～68.53％，N，N-二甲基苯胺12.32％～21.41％，具体操作方法如下：合成反应：先将由邻二氯苯与N，N-二甲基苯胺配制好的混合溶剂和含量≥99.00％的乙醇加入合成釜，并搅拌，同时将冷冻盐水通入合成釜夹套和釜内盘管，当釜内温度低于10℃时，开始向釜内滴加计量好的含量≥98.50％的三氯化磷，同时将氨气通入反应釜底，反应中控制pH值为6～7，控制反应温度为20℃～30℃，三氯化磷在2h～5h内滴完，当温度偏高时要同时降低三氯化磷滴加速度和氨气流量，三氯化磷滴加结束后，继续通入冷冻盐水，直至釜内温度低于10℃；水洗、分层、干燥：在水洗釜内注入浓度为1.0％～1.3％的碱水，将冷冻盐水通入釜内盘管，并搅拌，当釜内碱水温度降至10℃以下时，将合成反应后的合成物料放入水洗釜内进行水洗，水洗时间10～12min，接着将水洗好的物料抽入分层釜内沉降0.8～1.5h，再将分层后的上层混合物料抽入填满粗盐的干燥塔内脱水干燥，得到亚磷酸三乙酯粗酯，该粗酯进入粗酯贮槽备用；蒸馏：将粗酯抽入蒸馏釜内，调整控制釜内蒸汽压力为0.04～0.045MPa，开启冷凝器水泵，调节真空微调阀，保持蒸馏塔顶压强为7.325×103Pa至9.325×103Pa，使物料在系统中处于全回流状态，当塔顶温度t达62℃～64℃且回流平衡后，开始出前馏分，当t达72℃～74℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≥99.2％时打开成品收料阀，收取成品，当t达82℃～84℃，且取样含量≤99.2％时，改收后馏分，当t达108℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≤6％时，排放系统真空，关停蒸汽和水泵，把釜内残液放入补液槽中降温后循环利用，每批前馏分、后馏分投入下一釜与粗酯一起蒸馏，对釜内抽出的气体用邻二氯苯回收后再用于合成反应，最后成品计量包装； 以上操作均在密封状态下进行。 |
