低残留新型除草剂二氯吡啶酸的生产方法

摘要

本发明公开了一种低残留新型除草剂二氯吡啶酸的生产方法，主要以2－氰基吡啶和氯气为主要原料的氯化、水解及还原生产路线，其特点是在传统的三氯化铁及盐酸介质中增加氯化锌与氯化钴的组份作为主催化剂；还原体系中碳酸钠浓度为2.0～3.5％，氢氧化钠∶四氯吡啶酸的重量比为0.5～1.5∶1，滴加时间为50～150分钟，盐酸加入过程的温度为75～95℃，pH值为0.8～1.2。本发明具有反应效果较好，比原生产水平提高了近4个百分点，同时催化剂使用周期长达144～168小时，比原生产周期提高2倍以上，同时解决了易结焦问题；使收率高达80％以上，含量高达98.8％以上；同时工艺较简化、生产成本低，具有极大的工业实用价值。

主权项

1.一种低残留新型除草剂二氯吡啶酸的生产方法，以2-氰基吡啶和氯气为主要原料的氯化、水解及还原生产路线，其特征在于：在传统的三氯化铁及盐酸介质中增加氯化锌与氯化钴的组份作为主催化剂；还原体系中碳酸钠浓度为2.0～3.5％，氢氧化钠∶四氯吡啶酸的重量比为0.5～1.5∶1，滴加时间为50～150分钟，盐酸加入过程的温度为75～95℃，PH值为0.8～1.2。