发明名称 氯霉素分子印迹固相萃取小柱的制备方法
摘要 一种氯霉素分子印迹固相萃取小柱的制备方法,属于生物工程技术领域。本发明将模板分子氯霉素、功能单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比=1∶2~8∶25,通过悬浮聚合而成氯霉素分子印迹聚合物微球;再称量氯霉素分子印迹聚合物微球,填充于聚丙烯固相萃取小柱内,制得氯霉素分子印迹固相萃取小柱。本发明制得的氯霉素分子印迹固相萃取小柱用于检测食品中氯霉素残留的样品溶液的选择性纯化、富集。本发明较普通液-液萃取法、C18固相萃取法具有更为简单、快速,净化效率更高等特点。
申请公布号 CN100374860C 申请公布日期 2008.03.12
申请号 CN200610023904.1 申请日期 2006.02.16
申请人 上海交通大学 发明人 张大兵;武爱波;史西志;李荣秀
分类号 G01N30/56(2006.01);G01N30/60(2006.01);B01J20/281(2006.01) 主分类号 G01N30/56(2006.01)
代理机构 上海交达专利事务所 代理人 王锡麟;王桂忠
主权项 1.一种氯霉素分子印迹固相萃取小柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将模板分子氯霉素、功能单体甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比=1∶2~8∶25,通过悬浮聚合而成氯霉素分子印迹聚合物微球;(2)称量氯霉素分子印迹聚合物微球,填充于聚丙烯固相萃取小柱内,填料的顶端和底端分别装上聚乙烯筛板;采用甲醇∶异丙醇体积比=2∶1作为装柱匀浆液体,抽真空状态下,将匀浆液装入聚丙烯固相萃取小柱,最后盖紧筛板;所述的氯霉素分子印迹聚合物微球,其制备步骤如下:1)氯霉素、甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶2~8∶25;稀释剂和乙二醇二甲基丙烯酸酯的总体积与水的体积比为1∶6~14;将聚乙烯醇1788加入水中,搅拌至其全部溶解;将甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和氯霉素溶解在稀释剂中,超声作用;将乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂和稀释剂混合,超声作用;将上述三种溶液混合,恒温恒速搅拌;2)反应结束后,将上述反应制备的氯霉素分子印迹聚合物微球在水中搅拌,然后降温过滤,过滤后用双蒸水、甲醇、丙酮依次洗涤,最后通过索氏萃取进一步除去模板分子氯霉素;3)将除去模板分子氯霉素的聚合物真空干燥,得到氯霉素分子印迹聚合物微球。
地址 200240上海市闵行区东川路800号