发明名称 苯并三唑类化合物的制造方法
摘要 本发明属有机化合物制造技术领域,具体为苯并三唑类化合物的制造方法。该方法是在搅拌和加热下,将碱水溶液直接滴加到偶氮苯类化合物,锌和水溶液中。由于锌和碱水溶液反应,生成氢气。偶氮苯类化合物被体系内生成的氢气还原,然后关环生成苯并三唑类化合物。苯并三唑类化合物是一种紫外线吸收剂,广泛添加于橡胶,聚乙烯,聚丙烯类高分子材料,防止此类高分子材料在阳光照射下老化,延长其使用寿命。另外,也添加于化妆品防晒霜中,防止强太阳光中紫外线辐射人体皮肤,保护人体健康。本方法工艺简单,操作方便,易于规模化工业化生产。本发明为在水体系中的还原反应,不使用任何有毒有害的有机溶剂,实为一种绿色化学方法。
申请公布号 CN100374426C 申请公布日期 2008.03.12
申请号 CN200610025691.6 申请日期 2006.04.13
申请人 复旦大学 发明人 刘国斌;杨虹洁;何鸿洁;高翔;李妙葵
分类号 C07D249/18(2006.01) 主分类号 C07D249/18(2006.01)
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 陆飞;盛志范
主权项 1.一种苯并三唑类化合物的制造方法,其特征在于具体步骤如下:在搅拌和加热下,将碱水溶液直接滴加到偶氮苯类化合物和金属锌的水溶液中;锌使用量为偶氮苯类化合物重量的0.2-1.0倍,控制反应温度为20℃~100℃;滴加结束后,继续搅拌4-8小时;冷却至室温,加盐酸调pH为酸性,过滤,不溶物用甲醇重结晶,得到苯并三唑类化合物;其中,偶氮苯类化合物为2-硝基-2’-羟基-5’-甲基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔丁基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-5’-甲氧基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-5’-叔戊基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-3’-甲基-5’-叔丁基偶氮苯,2-硝基-2’-羟基-3’,5’-二叔戊基偶氮苯,2-硝基-2’,4’-二羟基偶氮苯,2-硝基-4-氯-2’-羟基-5’-甲基偶氮苯,或2-硝基-4-氯-2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基偶氮苯。
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