热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法

摘要

本发明公开了一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。采用醋酸锌作为锌盐前驱体，油酸作为表面活性剂，在高沸点溶剂三辛胺中350～360℃下回流，制备了形状各异，尺寸均一，表面被油酸包裹的氧化锌纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种制备六角形状、钻石形状、三角形状的纳米氧化锌的简单方法。这种制备具有不同形貌氧化锌的方法成本低，方法简单，对于研究纳米材料性能的形貌依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。

主权项

1.一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法，其特征在于：一、材料配比浓度为99％的分析纯醋酸锌Zn(Ac)2·2H2O，浓度为99％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，浓度为98％的三辛胺C24H51N，分析纯己烷C6H14 分析纯无水乙醇C2H6O，以上试剂均没有经过纯化处理；二.制备过程1)常温下在反应容器中将Zn(Ac)2·2H2O加入体积为Zn(Ac)2·2H2O10～20倍的无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70～80℃，待醋酸锌固体完全溶于乙醇后待用；2)将与Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为1～6∶1的油酸加入到体积为油酸体积的10～20倍的三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80～100℃；在这个温度下将步骤1)所配制的溶液通过医用注射器注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2～3℃/min加热速率下加热到350～360℃，在这个过程中可以观察到溶液从无色到浅黄色到黄色再到深黄色的颜色变化过程，在350～360℃下回流30～180min后停止反应；3)向步骤2)得到的混合物中加入与混合物体积比为1∶10～15的无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T的离心机在8000～10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。