一种制备太阳能级多晶硅的方法

摘要

本发明涉及一种制备太阳能级多晶硅的方法，采用冶金级硅作为原料，经破磨后得粒度为50目以上的硅粉物料，硅粉物料分别用浓度为1-6mol/l的盐酸、浓度为0.5-6mol/l的硝酸和浓度为1-5mol/l的氢氟酸进行酸浸处理，酸浸后加入真空炉内进行真空精炼处理，真空精炼分两阶段，第一阶段为真空氧化精炼，控制炉内温度为1430-1500℃，真空度为90000-1000Pa，第二阶段，即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，控制炉子真空度10^-2-10^-5Pa，温度1430-1500℃，最后经定向凝固及切头处理，获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999％以上，比电阻超过0.4Ω.cm，以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。

主权项

1.一种制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，(1)、破磨：使用硅含量为99.5wt％，Al含量440ppmw，Fe含量1300ppmw，Ca含量320ppmw的冶金级硅为原料进行破磨，并采用磁铁除去破碎球磨过程中带入的铁杂质，然后进行筛分，得硅粉粒度为50-150目的硅粉物料；(2)、酸浸：用浓度为2mol/l的盐酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，然后采用真空抽滤将酸液与硅粉物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，然后再用浓度为2mol/l的硝酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，再采用真空抽滤将酸液与硅粉物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，将酸浸出后的溶液采用硝石灰进行中和处理，达到排放要求，经处理后的硅粉物料再使用浓度为3mol/l的氢氟酸处理12小时，并使用蒸馏水清洗5次，得到粉纯度为99.95％的硅粉；(3)、将硅粉在80000Pa真空条件以及100℃温度下干燥24小时，这时硅粉中含水量为3％；(4)、干燥后的物料加入真空炉内进行精炼，容器为石墨坩埚，利用感应加热将物料温度升高到1450-1500℃，炉子真空度为80000Pa，然后通入含量为混合气体总量的1-15wt％水蒸汽的氩气等离子体，氩气流量为10l/min，压力为90000Pa，在该条件下熔炼4小时，然后关闭等离子体，升高炉子的真空度，保持炉子真空度为0.001Pa，炉子温度仍为1450-1500℃，并保温6小时，同时进行真空脱气处理，最后进行定向凝固处理，炉子压力为0.001Pa，硅熔体部分的温度仍维持在1450-1500℃，冷却速率0.8毫米/分钟，待炉子降到室温后将冷凝后的硅进行切头处理，得到太阳能级多晶硅产品。