一种生物活性壳－核多层微结构纳米粉体及其制备方法

摘要

本发明公开的生物活性壳-核多层微结构纳米粉体是以硅凝胶为内核，多孔性磷酸钙盐为外壳，在壳-核之间分布多层微量元素锌或/和锶离子的球形颗粒。其制备方法是在无水乙醇介质中氨水催化正硅酸乙酯水解、缩聚形成硅凝胶纳米球，再将含锌或锶离子溶液与硅凝胶纳米球悬浮水溶液混合，锌或锶离子吸附于硅纳米球表面和微孔区域，经依次反复包裹硅凝胶层和吸附锌、锶离子后，在硅凝胶纳米球表面再沉积多孔性磷酸钙盐，经过滤、干燥而成，这种颗粒可以通过改变外壳层的微结构调节内核活性物质的释放速度，不存在活性物质硅、锶、锌在短期内爆发式释放行为。本发明具有工艺简单，纳米尺寸和层结构容易控制，生物活性物质释放速度易于调控等特点。

主权项

1.一种生物活性壳-核多层微结构纳米粉体，其特征在于它以硅凝胶为内核，多孔性磷酸钙盐为外壳，在壳-核之间分布多层微量元素锌或/和锶离子的球形颗粒，颗粒粒径为30～300纳米，按如下方法制备：1)将正硅酸乙酯、氨水和去离子水按摩尔比为1∶(2～10)∶(2～10)加入到无水乙醇中，控制正硅酸乙酯的体积浓度为1～10％，将此混合溶液维持在25～70℃，并在转速为200～1200rpm条件下连续搅拌2小时以上，形成硅凝胶纳米球悬浮溶液，过滤、用去离子水洗涤；2)将硅凝胶纳米球加到去离子水中，并超声分散，然后加入含锌离子或者锶离子水溶液，使锌离子或者锶离子的浓度为0.1～100mmol/L，调节溶液的pH值为7.6～10.0，在25～45℃温度下连续搅拌，使锌离子或者锶离子吸附于纳米球表面及其微孔内壁；3)将步骤2)制得的吸附有锌离子或者锶离子的纳米球加到无水乙醇中，并超声分散，然后加入正硅酸乙酯、氨水和去离子水，正硅酸乙酯、氨水和去离子水的摩尔比为1∶(2～10)∶(2～10)，控制正硅酸乙酯的体积浓度为0.2～4％，将此溶液在25～35℃下连续搅拌2小时以上，形成由硅凝胶包裹锌离子或者锶离子的复合纳米球，再过滤、用去离子水洗涤；4)依次重复步骤2)和步骤3)，得到锌离子或/和锶离子包裹于硅凝胶中的多层纳米球，再过滤、用去离子水洗涤；5)将上述制得的多层纳米球分散于pH值为4.0～8.5的硅饱和水溶液20～200mL中，在35～80℃温度下连续搅拌，同时滴加浓度为0.1～20.0mmol/L的含Ca2+无机盐水溶液20～200mL，浓度为0.05～15mmol/L的含PO4 3-的无机盐水溶液20～200mL，浓度为5～25wt％的含羧基或者胺基的有机聚电解质溶液0.01～10mL；滴加完毕继续搅拌2小时以上，再过滤、干燥。