发明名称 2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法
摘要 本发明涉及一种药物中间体的制备方法,特指以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,氨水、烷醇、无机碱作为催化反应原料一步合成2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的方法。其采取2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,同时加入一定量的氨基化原料氨水和过量的烷氧基化原料即相应的烷醇于低压反应釜中,并加入适量的无机碱作为催化反应原料,于90~150℃条件下,反应8~12小时后,冷却至常温,静置过夜,第二天抽滤,干燥后用乙醇重结晶,并用活性炭脱色,抽滤,干燥,即得成目的产物。该法具有简单、高效和安全的特点,目的产品有40%~70%收率,产品纯度>98%。
申请公布号 CN100371327C 申请公布日期 2008.02.27
申请号 CN200510095471.6 申请日期 2005.11.17
申请人 江苏工业学院 发明人 宋国强;曹引梅;张双泉;杨毅恒
分类号 C07D213/73(2006.01) 主分类号 C07D213/73(2006.01)
代理机构 南京知识律师事务所 代理人 汪旭东
主权项 1.2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法,其特征是以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,同时加入一定量的氨基化原料氨水和过量的烷氧基化原料即相应的烷醇于低压反应釜中,并加入适量的无机碱作为催化反应原料,于90~150℃条件下,反应8~12小时后,冷却至常温,静置过夜,第二天抽滤,干燥后用乙醇重结晶,并用活性炭脱色,抽滤,干燥,即得产物;其中氨水的投料量为起始原料2,6-二氯-3-硝基吡啶摩尔数的1.5~3.0倍,烷醇的投料量为上述起始原料摩尔数的50~200倍,无机碱的投料量为上述起始原料摩尔数的1.5~2.5倍,烷醇的种类为:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇。
地址 213016江苏省常州市白云路
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