饮用水中卤乙酸的检测方法

摘要

一种环境监测技术领域的饮用水中卤乙酸的检测方法，步骤为：(1)采样；(2)除余氯；(3)保存；(4)浓缩；(5)萃取：在容量瓶中加入所有残余水样，再逐滴加入硫酸，接下来加入无水硫酸钠并立即摇动溶解，加入甲基叔丁基醚，摇动，让水相和有机相分层；(6)衍生化：移取上层有机相至带橡胶衬垫的旋塞试管中，此管预先加入硫酸甲醇溶液，盖上塞子，插入水浴加热，水浴后冷却，加入硫酸钠溶液，吸去并弃去下层水相，加入饱和碳酸氢钠溶液中和pH，短暂摇动，第一次拧松瓶口放气，移取上层有机相至小管，最后加入无水硫酸钠吸水，立即上样进入色谱质谱联用检测；(7)进样；(8)标准曲线绘制。本发明灵敏度高、定性能力强。

主权项

1.一种饮用水中卤乙酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采样：从自来水龙头上取样时，先打开水龙头放水，直到放出的水温恒定后再取样；(2)除余氯：加入颗粒状的氯化铵，把水样中游离氯残留转变为结合氯；(3)保存：水样避光密封保存；(4)浓缩：将保存的水样取出，使其恢复到室温，取部分水样抽真空蒸发得到残余水样；(5)萃取：在容量瓶中加入所有残余水样，再逐滴加入硫酸，接下来加入无水硫酸钠并立即摇动溶解，加入甲基叔丁基醚，密封后手动剧烈摇动，让水相和有机相分层；(6)衍生化：移取上层有机相至带橡胶衬垫的旋塞试管中，此管预先加入硫酸甲醇溶液，盖上塞子，插入水浴加热，水浴后冷却，加入硫酸钠溶液，吸去并弃去下层水相，加入饱和碳酸氢钠溶液中和pH，短暂摇动，第一次拧松瓶口放气，移取上层有机相至小管，最后加入无水硫酸钠吸水，立即上样进入色谱质谱联用检测；(7)进样：无分流进样；(8)绘制标准曲线，用于计算水样测定后卤乙酸浓度。