发明名称 三氯蔗糖的制备方法
摘要 本发明提供了一种三氯蔗糖的制备方法,包括如下步骤:(1)将蔗糖在溶剂中,催化量的硫酸催化下,与羧酸酯反应,然后加入催化量的Ca(OH)<SUB>2</SUB>,反应,然后从反应产物中收集蔗糖6-羧酸酯;(2)将蔗糖6-羧酸酯与氯化剂在吡啶或1,3,2-三氯乙烷溶剂中反应,获得三氯蔗糖-6-羧酸酯;(3)将三氯蔗糖6-羧酸酯、乙酸酐和乙酸钠回流反应,获得三氯蔗糖酰化产物;(4)将三氯蔗糖酰化产物加入甲醇与金属钠的混合物反应。本发明的方法副产物少,反应产物易于分离,最终产品纯度高,含量大于99%以上,无异味,使产品达到食品、医药工业的使用规格,便于规模化生产,具有重大社会和经济意义。
申请公布号 CN101130559A 申请公布日期 2008.02.27
申请号 CN200710094118.5 申请日期 2007.09.29
申请人 上海申宝香精香料有限公司 发明人 张宁;张权钦
分类号 C07H5/02(2006.01) 主分类号 C07H5/02(2006.01)
代理机构 上海光华专利事务所 代理人 余明伟
主权项 1.三氯蔗糖的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将蔗糖在溶剂中,催化量的硫酸催化下,与羧酸酯40~60℃反应2~4小时,然后加入催化量的Ca(OH)2.,在25~40℃下反应0.5~1.5小时,然后从反应产物中收集蔗糖6-羧酸酯;(2)将蔗糖6-羧酸酯与氯化剂在溶剂中100~112℃,反应3~8小时,从反应产物中收集三氯蔗糖-6-羧酸酯;所说的氯化剂选自氯化亚砜;所说的溶剂选自吡啶或1,3,2-三氯乙烷;(3)将三氯蔗糖6-羧酸酯、乙酸酐和乙酸钠在65~75℃回流反应1~2小时,然后从反应产物中收集脱除了酰基的三氯蔗糖酰化产物;(4)将步骤(3)的三氯蔗糖酰化产物加入甲醇与金属钠的混合物,在18~25℃,反应4~5小时,用盐酸调节pH至中性,收集三氯蔗糖,得率为20.5%。
地址 200431上海市联长路60号