一种功能红曲中Monacolin类化合物含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种功能红曲Monacolin类化合物含量的检测方法，它包括以下步骤：1)试样前处理；2)酸式Monacolin K标准样品的制备；3)色谱进样分析；4)图谱分析和结果计算。本发明是通过高效液相色谱仪将功能红曲提取液中各Monacolin类化合物良好地分离，用二极管阵列检测器检测出各Monacolin类化合物的紫外吸收光谱，最后用外标法根据保留时间及紫外吸收光谱图进行定性，用峰面积定量。本发明能够在缺乏Monacolin化合物标准样品的情况下，通过检测样品中Monacolin类化合物共有的特征紫外吸收光谱，检测出样品中Monacolin类化合物的总含量。该方法具有良好的准确度、精密度、线性关系，对功能红曲样品进行检测能够取得良好结果。

主权项

1.一种功能红曲中Monacolin类化合物含量的监测方法，它包括以下步骤：(1)、试样前处理步骤：将红曲样品粉碎至大于等于80目，并充分混合均匀；准确称取400.0-600.0mg样品于50ml容量瓶中，加入30ml体积比为75％的乙醇，摇匀，室温下用工作频率40KHz超声20min；加入75％乙醇至接近刻度，再超声10min，之后，冷却至室温，用75％乙醇定容至50ml；用3500转/分离心10min；取上清液过0.45μm孔径微孔滤膜，滤液待进样；(2)、酸式Monacolin K标准样品的制备步骤：称取内酯型Monacolin K标准品4mg，以0.2M氢氧化钠溶液定容至100ml，置50℃条件下超声转化1小时，冷却至室温后，避光放置3小时后使用；根据转化后酸式Monacolin K及残留内酯型Monacolin K色谱峰面积计算转化率，利用制备的酸式Monacolin K，对样品中酸式Monacolin K进行准确定性及定量；(3)、色谱进样分析步骤：取经微孔滤过膜过滤的滤液进入液相色谱仪，所述色谱仪的色谱条件为：色谱柱：C18柱，4.6×250mm，5μm；柱温：室温；二极管阵列检测器：200-350nm扫描，238nm处色谱图处理数据；流动相的体积比为：甲醇∶水∶磷酸＝385∶115∶0.14；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；(4)、图谱分析和结果计算步骤：在色谱流出曲线图上找到与标准Monacolin K有相同紫外吸收光谱的组分峰，即为Monacolin类化合物，将这些组分的峰面积相加，与标准Monacolin K色谱峰面积相比较，计算样品中Monacolin类化合物总量；结果的计算公式为：X=h1×c×50h2×m×1000 式中：X为试样中Monacolin类化合物总量，mg/gh1为具有Monacolin类化合物特征吸收光谱的被分离组分色谱峰面积之和c为标准内酯型或酸式Monacolin K溶液浓度，mg/ml50为试样定容体积，mlh2为内酯型或酸式Monacolin K峰面积m为试样称取量，g。