经取代的苯并唑化合物的纯化方法

摘要

本发明提供纯化式I代表的经取代的苯并唑化合物，特别是2－(3－氟－4－羟基－苯基)－7－乙烯基－苯并唑－5－醇，的方法。这些方法包括从含有丙酮和乙腈的溶液中再结晶这种化合物；用一种澄清剂在含有乙酸乙酯的溶液中处理这种粗制的纯化产物，以及从一种混合溶剂系统中沉淀或研制这种化合物。

主权项

1.一种从包含有下式化合物和至少一种杂质的混合物中纯化式I化合物的方法：其中：R₁为2-7个碳原子的烯基；其中的烯基部分可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、-CONR₅R₆、-NR₅R₆和-N(R₅)COR₆；R₂及R_2a各自独立地为氢、羟基、卤素、1-6个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、-CONR₅R₆、-NR₅R₆和-N(R₅)COR₆；R₃及R_3a各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、卤素、1-4个碳原子的烷氧基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被一个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可以是羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、CONR₅R₆、NR₅R₆及N(R₅)COR₆；R₅、R₆各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基；X为O、S、或NR₇；以及R₇为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基、-COR₅、-CO₂R₅或-SO₂R₅；其包括下列步骤：a)从包含丙酮及乙腈的溶液中再结晶化合物以提供粗制的纯化产物；b)将该粗制的纯化产物溶解在包含有乙酸乙酯的溶液中；c)用澄清剂处理该包含有乙酸乙酯的溶液以形成清澈的溶液；d)任意地浓缩该清澈溶液以形成经浓缩的清澈溶液或浆液；e)在该清澈溶液或浆液中加入非极性溶剂以生成混合溶剂溶液或浆液；及f)从混合溶剂溶液或浆液中收集经纯化的化合物。