| 发明名称 | 屈螺酮中间体3β,5－二羟基－15β,16β－亚甲基－5β－雄甾－6－烯－17－酮的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供从去氢表雄酮醋酸酯制备屈螺酮中间体3β，5－二羟基－15β，16β－亚甲基－5β－雄甾－6－烯－17－酮(q10)的方法。 | ||
| 申请公布号 | CN101125879A | 申请公布日期 | 2008.02.20 |
| 申请号 | CN200610030114.6 | 申请日期 | 2006.08.16 |
| 申请人 | 王爱玲;郁春辉;潘正官;张秋华 | 发明人 | 王爱玲;郁春辉;潘正官;张秋华 |
| 分类号 | C07J53/00(2006.01);C07J71/00(2006.01) | 主分类号 | C07J53/00(2006.01) |
| 代理机构 | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人 | 范征 |
| 主权项 | 1.一种制备屈螺酮(q)<img file="A2006100301140002C1.GIF" wi="979" he="450" />的中间体3β，5-二羟基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾-6-烯-17-酮(q10)的方法，<img file="A2006100301140002C2.GIF" wi="907" he="334" />所述方法包括以下步骤：(1)以去氢表雄酮醋酸酯为原料，与乙二醇反应得3β-乙酰氧基-17-亚乙二氧基雄甾-5-烯(q01)；<img file="A2006100301140002C3.GIF" wi="872" he="281" />(2)中间体3β-乙酰氧基-17-亚乙二氧基雄甾-5-烯(q01)与溴化剂反应得3β-乙酰氧基-16α-溴-17-亚乙二氧基雄甾-5-烯(q02)；<img file="A2006100301140002C4.GIF" wi="882" he="349" />(3)中间体3β-乙酰氧基-16α-溴-17-亚乙二氧基雄甾-5-烯(q02)与脱溴剂反应得3β-羟基-17-亚乙二氧基雄甾-5，15-二烯(q03)；<img file="A2006100301140003C1.GIF" wi="765" he="279" />(4)中间体3β-羟基-17-亚乙二氧基雄甾-5，15-二烯(q03)进行酸催化水解反应得3β-羟基雄甾-5，15 -二烯-17-酮(q04)；<img file="A2006100301140003C2.GIF" wi="789" he="336" />(5)中间体3β-羟基雄甾-5，15-二烯-17-酮(q04)与碘化三甲硫鎓反应得3β-羟基-15β，16β-亚甲基-5-雄甾烯-17-酮(q05)；<img file="A2006100301140003C3.GIF" wi="764" he="336" />(6)中间体3β-羟基-15β，16β-亚甲基-5-雄甾烯-17-酮(q05)与乙酸酐反应得3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(q06)；<img file="A2006100301140003C4.GIF" wi="779" he="281" />(7)中间体3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(q06)与溴化剂反应得7α-溴-3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(q07)；<img file="A2006100301140003C5.GIF" wi="784" he="284" />(8)中间体7α-溴-3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(q07)与氧化剂反应得3β-乙酰氧基-7α-溴-5，6β-环氧基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾烷-17-酮(q08)；<img file="A2006100301140004C1.GIF" wi="838" he="337" />(9)中间体3β-乙酰氧基-7α-溴-5，6β-环氧基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾烷-17-酮(q08)与锌粉反应得3β-乙酰氧基-5-羟基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾-6-烯-17-酮(q09)；<img file="A2006100301140004C2.GIF" wi="756" he="415" />(10)中间体3β-乙酰氧基-5-羟基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾-6-烯-17-酮(q09)无水条件下与碳酸碱土金属盐反应得3β，5-二羟基-15β，16β-亚甲基-5β-雄甾-6-烯-17-酮(q10)。<img file="A2006100301140004C3.GIF" wi="765" he="457" /> | ||
| 地址 | 200237上海市梅陇路130号华东理工大学 | ||